2017届江苏省高考化学一轮复习专题9《综合化学实验》38《实验方案设计》(苏教版) Word版含解析.doc

课时38 实验方案的设计 1　某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤[已知：Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH约为5。可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液]：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，　　　　　　　　　　　　　，得到FeSO4溶液，　　　　　　　　　　　　　　　　，得到FeSO4·7H2O 晶体。 【答案】　过滤，向滤液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤)　(滴加稀硫酸酸化)，加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥 【解析】　硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，先过滤除去；含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+，加入铁粉，将Fe3+还原为Fe2+；然后调节pH为5，除去Al3+，此时溶液仅为FeSO4；从溶解度曲线知，在60 ℃时FeSO4的溶解度最大，故将温度控制在60 ℃时，可获得含量最多的FeSO4，降低温度到0 ℃，可析出FeSO4·7H2O晶体。 2　高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。已知：MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。 ①　 ； ②　 ； ③　 ； ④　 ； ⑤低于100 ℃干燥。 【答案】　①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH7.7　②过滤，用少量水洗涤2~3次　③检验S是否被洗净　④用少量C2H5OH洗涤 3　高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取： NaClO4(aq)+NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)+NaCl(aq) (1) 若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是　　　　　　　　　　。? (2) 反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见图1)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(填操作名称)、干燥。? 图1 图2 (3) 样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图2所示(加热和仪器固定装置已略去)，实验步骤如下： 步骤1：按图2组装仪器，检查装置的气密性。 步骤2：准确称取样品a g(约0.5 g)于蒸馏烧瓶中，加入约150 mL水溶解。 步骤3：准确量取40.00 mL约0.1 mol·L-1硫酸于锥形瓶中。 步骤4：经分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20 mL 3 mol·L-1 NaOH溶液。 步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL溶液。 步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次，洗涤液并入锥形瓶中。 步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L-1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1 mL。 步骤8：将实验步骤1~7重复2次。 ①步骤3中，准确量取40.00 mL硫酸溶液的玻璃仪器是　　　　　。? ②步骤1~7中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是　　　　　(填步骤序号)。? ③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是　　　　　　　　　　。 【答案】　(1) 氨气与浓盐酸反应放出热量　(2) 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤　(3) ①酸式滴定管　②1、5、6　③用NaOH标准溶液标定硫酸的浓度(或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验) 【解析】　(2) 根据NH4ClO4的溶解度曲线，须冷却结晶、低温过滤和洗涤。(3) 准确量取精确度达0.01 mL的仪器有滴定