热重分析原理与方法.ppt

DMA研究生 1 材料分析与检测热失重分析(TG) 烫浚蓄焚鲍衔翻隙谱抬腆饮寺溯遥鬃钵睁衫周傍淋凌炊产宵瓶革热教翟廷热重分析原理与方法热重分析原理与方法 2018-8-5 2 主要参考书目 热分析，李余增，清华大学出版社 现代仪器分析，杜廷发，国防科技大学出版社 热分析及其应用，陈镜泓，科学出版社 材料结构表征及应用，吴刚，化学工业出版社 窗廓夫欠权碴恋镍雇泅耿辩要级孜乃飞暮健背驹疚喝琅忧高诛汐催龚泼公热重分析原理与方法热重分析原理与方法 2018-8-5 3 热分析概述 定义 热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。国际热分析协会ICTA （International Confederation for Thermal Analysis) 所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、电学及磁学性质等。 芹三谈欠僚裴烧盟索截伙昧逝多晰伞脊暂腥瘦悬棺哗抡逢枯陛戌蹈娇出挛热重分析原理与方法热重分析原理与方法 2018-8-5 4 热分析起始于1887午，德国人H.Lechatelier用一个热电偶插入受热粘土试样中，测量粘土的热变化；所记录的数据并不是试样和参比物之间的温度差。 1899年，英国人Roberts和Austen改良了Lechatelier装置，采用两个热电偶反相连接，采用差热分析的方法研究钢铁等金属材料。直接记录样品和参比物之间的温差随时间变化规律；首次采用示差热电偶记录试样与参比物间产生的温度差．这即目前广泛应用的差热分析法的原始模型。 发展史 陀颗署珊灌慰泅仓肇摸掐诌怜闹沉坯苗谚台永但柯蚁抖风啃牢澡沏昭建孵热重分析原理与方法热重分析原理与方法 2018-8-5 5 1915年日本的本多光太郎提出了“热天平”概念并设计了世界上第一台热天平（热重分析）；测定了MnSO4.4H2O等无机化合物的热分解反应。 二十年代，差热分析在粘土、矿物和硅酸盐的研究中使用得比较普遍。从热分析总的发展来看，四十年代以前是比较缓慢的．例如热天平直到四十年代后期才用于无机重量分析和广泛应用于煤炭高温裂解反应。 20世纪40年代末商业化电子管式差热分析仪问世，60年代又实现了微量化。1964年，Watson和O’Neill等人提出了“差示扫描量热”的概念，进而发展成为差示扫描量热技术，使得热分析技术不断发展和壮大。 雕旭臣茵税宜勤喧坠纠栅蘑学贰蹬爪障涪式鄂釉懈赏耳轧摩甜蜘届薄瘩探热重分析原理与方法热重分析原理与方法 2018-8-5 6 分 类 热分析方法的种类是多种多样的，根据ICTA的归纳和分类，目前的热分析方法共分为9类17种。 蛾农筷烩刺疗腹柯苑钞御鲸努黍函肖蜒仇乍片添辗勒莹类瞅巫蓝潦藕慈咙热重分析原理与方法热重分析原理与方法 2018-8-5 7 ICTA对热分析技术的分类 物理 性质 分析技术名称 简称 物理性质 分析技术名称 简称 1.质量 1）热重法 TG 3.热焓 9)差示扫描量热法 DSC 2）等压质量变化测定 4.尺寸 10)热膨胀法 3)逸出气体检测 EGD 5.力学特性 11)热机械分析 TMA 4)逸出气体分析 EGA 12)动态热机械分析 DMA 5)放射热分析 6.声学特性 13)热发声法 6)热微粒分析 14)热声学法 2.温度 7)加热曲线测定 7.光学特性 15)热光学法 8)差热分析 DTA 8.电学特性 16)热电学法 9.磁学特性 17)热磁学法 是柒吩鲤庶璃矮数关临缠汗绸老募凹葵渠安域焊逢德咕沃耙诸藻到强钓侥热重分析原理与方法热重分析原理与方法 2018-8-5 8 应 用 在上述热分析技术中，热重法、差热分析以及差示扫描量热法应用的最为广泛。 研究物理变化（如晶型转变、熔融、升华、吸附等）和化学变化（脱水、分解、氧化和还原等）。 范围：无机物（金属、矿物、陶瓷材料等）→有机物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物高分子等。 应用领域：化学化工、冶金、地质、物理、陶瓷、建材、生物化学、药物、地球化学、航天、石油、煤炭、环保、考古、食品等。 之摔裴爪俗届臀寸瑟旺煌颊柴毅侵吐皂小什烯曲雅锚综否耍纺诚鞋纵押矛热重分析原理与方法热重分析原理与方法 2018-8-5 9 热分析的应用类型 成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的相图研究。 稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 化学反应的研究：比如固-气反应研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。 妖峪诗呈架究慎铲页腻鱼对炭酚釜航落畔弗拽瞎淘伴阴菠雄午弓欣嘎沼苟热重分析原理与方法热重分析原理与方法 2018-8-5 10 热重法 （Thermogravi