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Fe3O4-TiO2核壳纳米粒子的制备及其表征 学院：化学工程与食品科学学院 专业：化 学 学号姓名：胡 秀 东 指导老师：刘传银 研究目的 核壳结构纳米磁性颗粒作为一种新型材料, 具有广泛的应用前景, 克服了磁性粒子易于团聚、化学稳定性不高、易受氧化、表面羟基不足等缺点。在磁有序纳米结构、磁响应光子晶体以及磁分离等领域中的巨大应用前景的刺激下，磁性纳米材料的合成研究受到了越来越广泛的关注。此外，磁性的一维纳米结构由于结构单元的空间取向和排列而具有许多崭新的性质，也是制备小型化纳米器件的基础，因此将磁性纳米粒子组装成一维有序结构具有显著科学意义和应用价值。 本文选择二氧化钛(TiO2) 作为磁性纳米粒的外层材料，一方面，由于TiO2为生物相容性无机材料，可增强磁性纳米粒的生物可接受性。另一方面，TiO2形成的具有多孔结构的外壳，有利于生物分子和有机分子的吸附和解离。再者，TiO2具有特殊的催化性能。TiO2作为光催化剂用于水和空气净化的研究已广泛深入，并被认为是在水和空气中分解有机污染物的最佳半导体光催化剂。 本课题旨在实现氧化铁磁性纳米粒的制备及改进，获得粒径均一、形态稳定的磁性纳米粒。对该纳米粒进行TiO2外壳的包覆研究，并对所制备的核-壳纳米结(Fe3O4 - TiO2) 进行表征。 技术路线 实验材料 实验药品： 实验仪器： 恒温加热磁力搅拌器 （CL—3型，巩义市予华仪器有限责任公司） 电子分析天平 （北京赛多利斯仪器系统有限公祠） 高速离心机 （安徽中科中佳科学仪器有限公祠） 电化学工作站 （CHI660A，上海辰华仪器有限责任公司) 真空干燥箱 （DZF-6020型，上海精密实验设备有限公祠） 程序升温马弗炉 （N7/H，Nabertherm） 扫描电子显微镜（SEM）（ 实验方法 在二价铁和三价铁离子溶液中加入络合剂柠檬酸和分散剂聚乙二醇（PEG），在碱性条件下采用化学共沉淀法制备常温下具有磁性的四氧化三铁纳米粒子，再利用钛醇盐( 钛酸丁酯) 在溶液中水解的方法，在四氧化三铁纳米粒表面形成多孔的TiO2壳层，获得深棕色Fe3O4-TiO2悬浊液。经过干燥处理后用扫描电镜（SEM）进行纳米粒子形貌表征。 再在三电极体系中，以裸金电极为基础电极修饰合成的纳米粒子固载血红蛋白为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极。扫描电位区间选择0.2～-0.8V，扫描速度为40mV/s，在pH=7.0的PBS缓冲溶液体系中进行电化学表征。 实验步骤 一、四氧化三铁纳米粒子的制备 本实验采用化学共沉淀法，将二价铁盐和三价铁盐按一定比例混合，加入沉淀剂(NH3·H2O)，搅拌反应即得纳米四氧化三铁。共沉淀过程中，开始滴加氨水时，有黑色物质生成并很快消失，接着产生红褐色絮状物，继续滴加氨水，溶液由红褐色逐渐变为棕色，直至变为棕黑色。反应式为： Fe2++2Fe3++8OH- =Fe3O4+4H2O 将一定量的三价铁盐和二价铁盐以物质的量比1.8:1溶解在100mL的去离子水中，注入250mL的三口圆底烧瓶中，加入络合剂柠檬酸(浓度约为0.013g／ml)和分散剂PEG(浓度约为0.01g／m1)，在密闭条件下，水浴恒温25℃，剧烈搅拌下快速加入25％—28％的NH3·H20，再滴加至pH=9～9.5，搅拌15～20min后于恒温70℃下熟化30分钟。将初成品冷却至室温，静置一天。离心（10000r/min）后，于真空干燥箱中烘干得黑色粉末。 二、Fe3O4-TiO2核壳纳米粒子的制备 将所得黑色粉末（四氧化三铁纳米粒子）分散于去离子水100mL 中，加入异丙醇25mL，于40 ℃恒温搅拌30 min，将含有钛酸丁酯［TPOT，( C4H9O)4 Ti，1.5mmol］的去离子水、乙醇和异丙醇的混合溶液( 40mL，体积比为2: 1 :1 ) 加入反应液中，继续反应20 h，离心( 10000 r/min，5 min) 、去离子水洗涤至中性，于110 ℃ 下干燥，得灰色Fe3O4-TiO2纳米粒子粉末。 将所得的灰色Fe3O4-TiO2核壳纳米粒子粉末放入瓷坩埚中，将程序升温马弗炉的温度设定为550℃，待马弗炉的温度升至设定温度时，将装有灰色Fe3O4-TiO2核壳纳米粒子粉末的坩埚放入马弗炉中煅烧5个小时，以除去残留在产物表面的有机试剂，得到红棕色的粉末。