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0o@0 一 种无镍磷化剂的研制 周宪民 ．杨维毅 ，牛 盾 (1．沈阳帕卡濑精有限总公司，辽宁 沈阳 110042；2．东北大学理学院，辽宁 沈阳 110004) [摘 要]镍离子对人体和环保都不利，迫切需要研制一种无镍磷化工艺。将硝酸镁、硝酸钴和钨酸钠复配替代 原磷化液中的硝酸镍，并加入钨酸钠，以提高磷化膜的耐蚀性。通过正交试验确定最优磷化液配方。结果表明：磷 化膜外观均匀、致密，磷化膜结晶状态为针状，结晶颗粒尺寸在 2～4Ixm之间，P比和面比均达到标准要求；磷化膜 耐碱性试验失重比在标准范围内；漆膜附着力试验 (冲击、杯突、弯曲、方格、铅笔硬度等试验)均符合100／10o的标 准；漆膜盐雾试验达到720h以上、单侧腐蚀2mm以下的标准；镀锌板漆膜耐水二次密着性达到标准要求，完全可 以替代现有含镍磷化荆。 [关键词]磷化；无镍磷化；磷化膜；电泳漆膜；附着力；耐蚀性 [中图分类号]TG178 [文献标识码]B [文章编号]1001—1560(2010)05—0052—03 0 前 言 表 1 工艺流程及处理条件 为改善磷化膜的附着力和耐蚀性，一般是在磷化 剂中加入镍离子，但镍离子不利于人体健康和环境保 护，其排放受到严格限制，目前，对废水中镍的含量要 求已经从原来的 1．0mg／L提高到不高于 0．5mg／L。 对于涂装工艺来说，迫切希望寻找一种无镍磷化工 注 ：FC一4423T(币售)组成 ：25％碳 酸钠 ，60％ 倔硅酸钠 ，lO％NP-7， 艺H．2以替代现有磷化工艺。 5％SP．851；FAL即游离碱度 ；PL．4040(市售)组成：70％磷酸二氢钠 ， 10％碳酸钠 ，20％磷酸钛。 本工作根据现有无镍磷化成果L3J，用硝酸镍并 1．2 磷化处理 通过正交试验来确定出最佳工艺配方，并测试其各项 性能指标。所研制的无镍磷化剂完全可以替代现使用 磷化液的组成 (质量分数)：30．0％磷酸，3．0％氧 化锌 ，2．0％碳酸锰，5．0％碳酸钠 ，9．O％硝酸镁 ，2．O％ 的含镍溶液，具有较好的市场推广价值 。 硝酸钴，0．2％钨酸钠，余量水。 1 试 验 磷化液配制方法：向1L烧杯中加入计量的磷酸和 实际用量2／3的水，搅拌加入计量好的氧化锌，待氧化 1．1 试样前处理 锌完全溶解后，慢慢添加碳酸锰和碳酸钠，然后将其余 以冷轧板(150．0millx70．0ITlmx0．8mlT1)、电镀 原料按以上顺序添加，完毕后将剩余的1／3水加入，继 锌板(150．0mln×70．0mm×0．8ram)作基材，其磷化 续搅拌 2h。磷化条件 ：磷化液浓度48g／L，温度45— 前处理见表 l。 55℃，时间3rain，总酸(TA)22～24点，游离酸度(FA) 0．7—1．0点 。 1．3 电泳 [收稿 日期] 2009—12—04 [通信作者] 周宪民(1965一)，男，教授级高级工程师，主 磷化后处理如下：工业水水洗(常温，1min)_一+纯 要从事金属表面处理药剂的研制和开发，电 水洗(常温，1rain)一烘干(120oC，5rain) 电泳干燥 。 话 ：024E—mail：xianminzhou@ 电泳条件如下：MP—IOLP(氨基环氧树lib)[(z8±1)℃， 163．cor