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低温溶剂热法合成圆饼状球霰石碳酸钙 ／陈银霞等 ·99 · 低温溶剂热法合成圆饼状球霰石碳酸钙 陈银霞一，纪献兵 一，赵改青 ，王晓波 (1 中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室，兰州 730000； 2 中国科学院研究生院，北京 100039) 摘要 以醋酸钙和尿素为原料，乙醇一水为溶剂，添加羟基乙叉二膦酸 (HEDP)，采用低温溶剂热法制备 出由纳 米粒子团聚而成的圆饼状球霰石型碳酸钙，利用X射线衍射 (XRD)、傅立叶红外光谱(FTIR)、扫描 电镜 (SEM)、高分 辨透射电镜 (HRTEM)、选区电子衍射 (SAED)分别对产品的结构、形貌进行表征。初步探讨了圆饼状球霰石型碳酸 钙的形成机理，研究了HEDP的浓度 、反应时间对产物的影响。结果表明，HEDP的浓度对碳酸钙的结构、形貌起着 至关重要的作用，适量的 HEDP可以抑制产物球霰石相向文石相的转化，稳定存在的球霰石型纳米颗粒团聚生长形 成圆饼状球霰石型碳酸钙 ；未添加以及加入过量的羟基 乙叉二膦酸时得到由纳米棒组装而成的捆束状文石相结构。 关键词 溶剂热法 球霰石 圆饼状 羟基乙叉二膦酸 SynthesisofCake-likeVateriteCaCO3byLow-temperatureSolvothermalM ethod CHEN Yinxia ，JIXianbing ，ZHAO Gaiqing ，WANG Xiaobo (1 StateKeyLaboratoryofSolidLubrication，LanzhouInstituteofChemicalPhysicsChineseAcademyofSciences， Lanzhou730000；2 GraduateSchool，ChineseAcademyofSciences，Beijing100039) Abstract Cake-likevateriteCaCOscomposedofnanopartielesissynthesizedviathelow-temperaturesolvother— realmethodinthepresenceofhydroxyethylidened 。1-diphosphonicacid(HEDP)usingcalcium acetateandureaasraw materialsandethanolasthesolvent．ThestructureandmorphologiesofthesamplesarecharacterizedbyX-raydiffrac tion(XRD)，Fouriertransform infraredspectroscopy (FnR)，scanning electronmicroscopy(SEM )，highresolution transmissionelectronmicroscopy(TEM )andselectedareaelectrondiffraction(SAED)．Theformationmechanism of cake-likevateri—teCaCOa。aswellastheeffectsofHEDPandreactiontimeontheproductsarealsostudie Results show thattheconcentrationofHEDPplaysanimportantroleincontrollingthestructureandmorphologiesofcalcium carbonate．TheuseofHEDP intheappropriateproportioncansuppressthetransfomr ationfrom vateritetoaragonite andallowssynthesisofcakeqikevateriteCaC03，which aregrownbysel~assemblyofsm