偏态酸为原料制备六钛酸钾晶须机理研究.pdfVIP

韩世启 等 ：偏态酸为原料制备六钛酸钾 晶须机理研究 偏态酸为原料制备六钛酸钾晶须机理研究 韩世启 ，司乃潮 ，殷恒波 ，祁 艳 ，司松海。 (1．江苏大学 材料科学与工程学院，江苏 镇江 212013；2．镇江忆诺唯记忆合金有限公司，江苏 镇江 212009) 摘 要 ： 采用以偏钛酸与碳酸钾按原料摩尔比为 1 2 实 验 ：3．5混合均匀，通过一步烧结法合成六钛酸钾 晶须。 采用改变不 同焙烧温度和焙烧时间为条件 ，研 究 了六 2．1 前驱体的制备 钛酸钾 的生长机理 ，同时还研 究了水浸处理对产物 的 将 K。CO。与偏钛酸 (含 TiO ，40 (质量分数)) 影响，并利用XRD和 SEM 对样品的物相及形貌进行 按摩尔 比[(KCO。)／n(TiO。)]为 1：3．5在室温下混 了分 析。结 果表 明，反 应 温 度 达 到 600℃ 时生 成 合均匀 ，放人 150~C干燥箱 内，定时搅拌 ，干燥 24h，得 KTiO 中间体，随着温度升高八钛酸钾向六钛酸钾 反应前驱体，研磨备用 。 及四钛酸钾转化 ，当温度 继续升 高四钛酸钾向六钛酸 2．2 钛酸钾的制备 钾发生 了转化 。 在 250mL坩埚 内放人 lOOg前驱体，在马弗炉 中 关键词 ： 偏钛酸；反应机理 ；四钛酸钾 ；六钛酸钾 ；八 于 150、400、600、800、1000和 1150℃下焙烧 不 同时 钛酸钾 间。1000与 1150℃下采用梯度升温 的方法 ，即 800℃ 中图分类号 ： TQ134．1 文献标识码 ：A ×1h+ 900℃ ×lh+ 1000℃ ×nh或 800℃ ×1h+ 文章编号 ：1001-9731(2012)14-1829-04 900℃ ×1h+ 1000℃ ×1h+ ll5O℃ ×nh( 一 2、4、7、 10)。其余均采用一步升温进行焙烧 。 1 引 言 对温度为 1000和 1150℃焙烧不 同时间所得产物 钛酸钾是一类化学式为 K O ·nTiO (，2—1、2、4、 在恒沸水浴 中进行水浸处理 10h，产物经水浸处理后 6和 8)的化合物口]。四钛酸钾具有优 良的化学活性 ， 抽滤 ，放入 150℃干燥箱 内烘干 24h得最后产物 。 可作为离子交换 、废液处理等用材料 ，如四钛酸钾可作 2．3 表征 为核电站废液处理用材料 [2刮；六钛酸钾化学性质最稳 样品的物相用 Bruker-AXSD8型 x射线粉末衍 定 ，具有优 良的物理性质，如耐腐蚀、耐高温 、耐磨性 、 射仪进行分析，Cu靶 Ka(一0．15406nm)射线 ，石墨 低热导率和高红外反射率等。可用作隔热、耐热、绝缘 单色器 ，管电压为 40kV，管 电流为 200mA，扫描速度 材料、摩擦材料 、增强复合材料 。 。例如 ，最初钛酸 为4。／min。样品的形貌采用JSM7001F扫描电镜观测 钾是美国航空局作为火箭喷嘴隔热材料而开发的；八 分析 。 钛酸钾具有很好的 电气化性 能Ⅲ】，可作 Li电池 的阳 3 结果与讨论 极材料 、半导体材料及光催化材料等。 目前钛酸钾的合成方法主要有烧结法、助溶剂法 、 3．1 焙烧温度的影响 熔融法 、水热法 、KDC法、微波法及离子交换法_6 ¨]。 以钾钛 比为 1：3．5，在不同温度下焙烧 10h所得产 合成钛酸钾 的原料通常都采用金红石或锐钛型二氧化 物的XRD谱图如图1所示。由图 1可得不 同焙烧温度 钛 ，原料成本较高，为钛酸钾的普及应用带来 困难。如