共沉淀制备不同粒径Fe_3O_4纳米颗粒及磁性能的研究.pdfVIP

助 锨 财 料 2011年第1期(42)卷 共沉淀制备不 同粒径 Fe。04纳米颗粒及磁性能的研究 邵晓萍，代 波，马拥军 (西南科技大学 材料科学与工程学院，四Jif绵阳 62101O) 摘 要 ： 以氯化 铁 (FeC1。 ·6H 0)和 氯 化 亚铁 淀制备 出了粒径在 1O～2Onot可调的 Fe。0 纳米颗 (FeCl ·4H 0)为原料 ，氢氧化钠 (Na()H)为沉淀剂 ， 粒 ，此外还对 Fe。0 纳米颗粒的磁性能做了进一步研 在无表面活性剂作用下共沉淀制备 出了不 同粒径 的 究。 Fe。0 纳米颗粒 。采用 X射线衍射 (XRD)、透射 电子 2 实 验 显微镜 (TEM)和振动样 品磁 强计 (VSM)对产物 的晶 体结构、形貌、粒径及磁性能进行了表征。实验结果表 本实验所用化学试剂氯化铁 (FeCI。·6H。0)，氯 明，(Fe )： (Fe什)摩 尔比对纳米 Fe3O 粒径有重 化亚铁 (FeC1。·4H。0)，氢氧化钠 (Na0H)和无水 乙 要的影响。在保持铁 离子总浓度恒定的情 况下，通过 醇均为分析纯。典型的实验步骤为：在室温条件下 ，将 调节反应体 系中 (Fe抖)：，2(Fe什)比例可以有效调 1OOmI浓度 为 0．026mol／1的 FeC1。·6H20溶 液和 控纳米 Fe30 的粒径及磁性 能 。72(Fe )： (Fe”) lOOmL浓度为 0．014mol／L的FeC12·4H20溶液混 从 1：2增大到6：1时，Fe。O 的平均粒径从 lOnm增 合，搅拌的同时缓慢滴加 0．4mol／L的NaOH至系统 加到 2Onot，饱和磁化强度和矫顽力也随之增大。 pH一11，然后将反应容器移入 5O。C恒温水浴晶化 2h。 关键词： 纳米 Fe。0 粒子；共沉淀 ；粒径控制；磁性能 反应结束后 ，用磁铁分离出产物，再用蒸馏水和无水乙 中图分类号 ： 0614．81+1 文献标识码 ：A 醇交替洗涤数次，最后室温干燥。通过维持反应溶液 文章编号：1001—9731(2O11)01-017804 铁离子的总浓度 0．04mol／L及其它工艺条件不变，改 变体系中n(Fe )：，2(Fe3)比例来制备不 同粒径的 1 引 言 Fe。()纳米颗粒 。 近年来 ，纳米 Fe。0 颗粒的制备及性能研究受到 X射线衍射 (XRD)采用荷兰 帕纳科公司 X’Pert 广泛关注。这是因为 Fe。0 纳米颗粒在磁记录l1]、微 PRO型粉末衍射仪 (cuKQ，一0．15406nm，一40kV， 波吸波Ll2。]、废水净化[，特别是核磁共振成像、药物输 一40mA)；利用美 国FEI公司的 F20型透射电子显 运和热磁疗 铷等生物医学领域有着 巨大的应用价值 。 微镜 (TEM)对样品的粒径和形貌进行分析 ；使用北京 制备 Fe。0 纳米颗粒的方法很多：如共沉淀法 。 、水 科技大学的BKT一100型振动样品磁强计 (VSM)测试 热和溶剂热法 ]、微乳液法l1。]、溶胶一凝胶法口 等， 样品的磁滞 回线 ，获得样品的饱和磁化强度和矫顽力。 但制备粒径可调的Fe。0 纳米颗粒的方法却不多。纳 3 结果与讨论 米材料的粒径是影 响其物理化学性质的重要 因素，不 同的应用领域对Fe。0 纳米颗粒的粒径有着不同的要 3．1 样品的 XRD分析 求 。因此制备尺寸和性能可调的纳米 Fe。0 颗粒有着 图 1为不同 (Fe )： (Fe。)比例下制得样 品 十分重要的意义。目前已报道的有，Sun和 Zeng以小 的