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偏振x射线荧光分析教程(重要)
偏振X射线荧光分析教程 基础理论 X光及X荧光的产生 1895 Roentgen (伦琴)Discovers X-Rays 基本原理 X射线是一种波长较短的电磁辐射,通常是指能量范围在0.1~100keV的光子。 X射线荧光是由物质中的组成元素产生的特征辐射,通过测量和分析样品产生的X射线荧光(XRF),即可获知样品中的元素组成与含量信息,达到定性和定量分析的目的。 X射线是由高能电子的减速或由原子内层电子的跃迁产生的。 X光的产生 光管X光的典型图谱 X光能量与波长的关系 原子结构 (Shells) X荧光的产生 当X射线撞击原子中的电子时,当光子能量大于原子中的内层电子的束缚能,电子就会被击出,就会在原子的内壳层产生空穴,这时原子处于非稳态,外层电子会从高能轨道跃迁到低能轨道来充填轨道空穴,多余的能量就会特征X荧光的形式释放,原子恢复到稳态。如果在K﹑L﹑M壳层产生,就会相应产生K﹑L﹑M系X荧光。 X荧光的产生 从X光管发出的入射X光 电子吸收入射X光被激发出轨道 高能级电子填补空穴 能级的能量差转化为特征X荧光 X荧光的谱线名称 X射线光谱仪的分类 根据分辨X射线的方式 激发源 要产生X射线荧光就必须采用适当的激发源。如果高能光子或粒子的能量足以激发出原子内壳层中的电子,产生特征X射线,它就可以用作X射线激发源。目前常用的主要是各种X射线光管,电子、质子、放射性同位素、同步辐射等也可用作激发源。 X射线光管分析范围宽,适用性强,稳定性好,是常规分析中的首选激发源。 探测器 X射线探测器的作用是将X射线光子的能量转换成易于测量的电信号。在入射X射线与探测器活性材料的相互作用下产生光电子,由这些光电子形成的电流经电容和电阻产生脉冲电压。脉冲电压的大小与X射线光子的能量成正比。一般好的探测器通常要求量子计数效率和分辨率高,线性和正比性好。目前最常用的能量探测器为锂漂移硅探测器Si(Li),简称硅锂探测器。 波长色散X射线荧光光谱仪 波长色散X射线荧光光谱仪使用分析晶体分辨待测元素的分析谱线,根据Bragg定律,通过测定角度,即可获得待测元素的谱线波长: (n=1,2,3…..) 式中d 为晶体的晶格间距 ,n 为衍射级次。利用测角仪可以测得分析谱线的衍射角,利用上式可以计算相应被分析元素的波长,从而获得所测元素的特征信息。 能量色散X射线荧光光谱仪 能量色散X射线荧光光谱仪则采用能量探测器,通过测定由探测器收集到得电荷量,直接获得被测元素发出的特征X射线的能量: Q=kE E为入射X射线的光子能量;Q为探测器产生的相应的电荷量;k为不同类型探测器的响应参数。电荷量与X射线能量成正比,故通过测定电荷量可得到待测元素的特征信息 元素的定性分析 X荧光的能量或波长代表了特征的元素. 即每个元素都有其特定的能量或波长 元素的定量分析 X荧光的强度即代表了含量 普通能量色散型X射线能谱仪的结构 仪器结构简图 偏振X射线荧光能谱分析 人类认识偏振光 偏振X射线荧光技术的历史 偏振X射线荧光光谱仪的结构 偏振X射线荧光光谱仪 X射线与物质的散射作用可产生偏振X射线,当散射角为90°时,可产生几乎完全偏振的X射线。 由X射线光管发射的未偏振X射线经与轻元素靶以90°发生散射后,产生高度偏振的平面X射线。用这一偏振光照射样品,样品中元素产生的X射线是各向异性的,而入射的平面偏振光是不能沿其平面传播的,故当探测器与样品成90°,并且与偏振器和X射线光管平面相交时,来自X射线光管的背景降低。 偏振光与测量背景的概念 偏振X射线的产生 单色部分偏振X射线的产生 偏振与非偏振X荧光的比较 ED(P)XRF分析中使用的次级靶(光源) ED(P)XRF的次级靶--多光源系统 Bragg偏振单色靶激发的谱图(HOPG) Bragg晶体聚焦型光学系统—高功率密度 ED(P)XRF的次级靶--多光源系统 BARKLA散射偏振激发的谱图(Al2O3) ED(P)XRF的次级靶--多光源系统 ED(P)XRF的次级靶--多光源系统 部分偏振单色靶激发的谱图(Mo) ED(P)XRF的次级靶--多光源系统 偏振X射线荧光光谱仪的结构 ED(P)XRF--“纯净”的X荧光 ED(P)XRF--“纯净”的X荧光 ED(P)XRF--“纯净”的X荧光 ED(P)XRF—无滤光片的仪器 德国SPECTRO首次推出--偏振X射线荧光光谱仪 SPECTRO ED(P)XRF光谱仪种类 SPECTRO ED(P)XRF光谱仪种类 X-LAB200
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