复杂物质剖析课件bilingual education 第5章 元素及官能团定量分析 no background.ppt

目前存在的待改进的细节 多媒体资料的音频、视频和动画素材不够全面 尚未建立完整的网络版素材 尚未完成课件的固定化和系统化 本课程的教研活动较少，教学内容方面尚缺少课外活动的安排 尚未建立资源目录索引 Template Title (XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX) Date xxxxxxx Name xxxxxxxxx Introduction (Background) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Experimental Materials xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx (2) Method xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Results (discussion) xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Fig. xxxxxxxxxxx (Tablexxxxxxxxx) Conclusion xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Reference Return 反之，如果测定水分的试样中加入一定过量的卡尔费修试剂标准溶液，用已知含水量 的标准溶液回滴过量的卡尔费修试剂时，则开始有电流通过电流计，指针偏转最大，至终点时，指针回到零点不动；终点后指针仍然不动，故称”死停法“。 i V（ml） 终点 （二）卡尔费修法的应用 本法是一种水分测定法。 直接测定水分： 多数有机化合物如醇类、酯类、卤代烃、吡啶类和石油产品等均可用此法测定其中的微量水分。 凡是能被I2氧化或 被I－还原的物质，均对分析有干扰。为此，可用甲苯（或二甲苯）与水生成恒定沸液。将被分析的样品与甲苯（或二甲苯）一起蒸馏，然后再用卡尔费修试剂滴定蒸出液的水分。 间接测定有机官能团： 酚类：以BF3作催化剂，用过量HAc将醇酯化。 加入吡啶破坏催化剂，再用卡尔费修法滴定生成的水，即可计算醇的含量。 羧酸：同① ROH + CH3COOH CH3COOR + H2O BF3 RCOOH + R‘OH RCOOR’ + H2O 酸酐：在吡啶条件下，以NaI作催化剂，用一定量过量的水将酸酐水解 过量的水用卡尔费修试剂滴定。 羰基化合物： 羰化物与NH2OH?HCl作用，生成水： 由于过量的NH2OH?HCl 能与卡尔费修试剂作用，所以在肟化后，须用SO2、吡啶将其除去： NH2OH?HCl + SO2 +2C5H5N C5H5N?HO3S?NH2 +C5H5N?HCl 然后再用卡尔费修试剂滴定。 (RCO)2O + H2O(过量) 2RCOOH 吡啶 NaI R R’ C=O + NH2OH?HCl C=OH + HCl + H2O R R’ 胺类：用酸酐的吡啶溶液将伯、仲胺乙酰化 水解过量的酸酐后，用卡尔费修试剂测定过量的水分。再由醋酸酐的空白实验，便可计算出伯、仲胺的总量。 若只测定伯胺，则可用苯甲醛进行Schiff反应： RNH2 +C6H5CHO RN=CHC6H5 + H2O 再以HCN－吡啶液与过量醛作用后，用卡尔费修试剂测定生成的水。 RNH2 R2NH + (CH3CO)2O CH3CONHR CH3CONR2 + H3CCOOH 非水溶液酸碱滴定法应用实例 速溶咖啡中咖啡碱的含量 速溶咖啡是一种很流行的饮料, 有兴奋和健胃的功效, 咖啡中含一定的咖啡碱(也称咖啡因)。咖啡碱是一种生物碱, 其分子式为C8H10O2N 4·H2O , 它是白色有光泽的柱状结晶体, 有苦味, 多含在咖啡、可可和茶叶中。 它是一种碱性极弱的生物碱, pKb=14～15。咖啡碱虽能与强酸如盐酸生成盐, 但不稳定, 在水中或醇中