微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中铅镉策略探析.pdfVIP

2017 NO.06 （上 ） 中国新技术新产品 高 新 技 术 微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中 铅镉策略探析 汪小艳 （重庆市生态环境检测中心，重庆 400000） 摘 要 ：本文使用了微波消解法对土壤样品进行前处理，采用了石墨炉原子吸收分光光度法对土壤中的铅～镉进行 测定。本方法消解效率高～消解速度快，能够满足土壤中铅～镉的监测分析要求。 关键词 ： 微波消解；石墨炉原子吸收法；土壤；铅～镉 中图分类号 ：O657 文献标识码 ：A 随着工业企业的快速发展，铅、镉在工业生产中的用 1.3 样品前处理 途日渐广泛，但是部分企业为了降低生产成本，直接将未 准确称取土壤样品0.2g（精确到：0.0001g）于聚四氟乙 经处理的含有重金属的废水、废渣排入环境，对自然界中 烯消化罐中，加入硝酸4mL、氢氟酸2mL，均匀混合后按照 的空气质量、河流以及土壤等造成严重的污染。根据环保 微波程序进行消解，操作程序（见表2），消解完成后冷却 部自2005年4月至2013年12月历时8年的土壤调查结果显示， 至室温，用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中，加入 “土壤总的超标率达到16.1%，总体不容乐观。耕地土壤环 高氯酸0.5mL，再转移至电热板加热蒸干，用1%的硝酸溶液 境质量堪忧，耕地点位超标率（土壤超标点位的数量占调 溶解残渣，并转入50mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶 查点位总数量的比例）高达19.4%。”为保障农产品安全和 液，定容至标线。按照相同的程序做空白试验。 人居环境健康，2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染 2.测试结果 防治行动计划》，为保护和改善土壤环境质量打下了坚实 的基础。因此，对土壤中所含的重金属含量进行定期的监 2.1 标准系列的配制 测具有重要的意义，本文使用了微波消解法对土壤样品进 用1%硝酸溶液将铅标准溶液（500mg/L）配制成浓度为 行前处理，采用了石墨炉原子吸收分光光度法对土壤中的 5mg/L的标准溶液使用液。将镉标准溶液（100mg/L）配制成 铅、镉进行测定，实验证明本方法消解效率高、消解速度 浓度为0.025mg/L的标准溶液使用液，分别移取铅、镉标准 快，能够满足土壤中铅、镉的监测分析要求。 溶液使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL于25mL容 量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液，定容至标线。 1.实验部分 此时铅的标准系列为0.00，0.10，0.20，0.40，0.60， 1.1 主要试剂 0.80mg/L，镉的标准系列为0.00，0.50，1.00，2.00，3.00， 高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液（均为优级 4.00ug/L。 纯）；铅标准溶液，500mg/L；镉标准溶液，100mg/L（环 2.2 标准曲线的绘制和样品测定 境保护部标准样品研究所）；土壤质控样品（国家质量监 按照表1设定的仪器工作条件，测定标准系列，空白样 督检验检疫总局批准土壤成分分析标准物质GBW07402- 品，待测样品溶液的吸光度，仪器自动进样、绘制标准曲 GSS-2）；实验用水均为二次去离子水。 线。 1.2 主要仪器及工作