材料测试分析技术2(电子显微分析)-03.ppt

SEM电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜；而TEM光路部分起成象放大作用 SEM与TEM的成象原理是完全不同的。 TEM是利用电磁透镜成象，并一次成象； SEM的成象不需要成象透镜，它类似于电视显象过程，其图象按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜体外显象管上显示。 电子枪：提供电子源 电磁透镜：起聚焦电子束（三级缩小形成细微的探针）的作用 SEM中束斑越小，即成像单元越小，相应的分辨率就愈高。 样品室：放置样品，安置信号探测器，还可带多种附件。 电子束在样品表面扫描的幅度为ι ， 在荧光屏上同步扫描的幅度为 L ， 则扫描电子显微镜的放大倍数为： M=L/ι 由于SEM的荧光屏尺寸L是固定不变的，因此，放大倍率M的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度l来实现的。 Backscattered Electrons (BE) 超细结构材料形态观察 原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。 利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。 在原子序数衬度像中，原子序数（或平均原子序数）大的区域比原子序数小的区域更亮 背散射电子像、吸收电子像的衬度都包含原子序数衬度 电压衬度：由于试样表面电位差别而形成的衬度。 利用对试样表面电位状态敏感的信号（如二次电子）作为显像管的调制信号，可得到电压衬度像。 2、背散射电子像 (1)原子序数：背散射电子的产额随原子序数Z的增大而增加 在进行图象分析时，样品中重元素区域背散射电子数量较多，呈亮区，而轻元素区域则为暗区。 2.1 影响背散射电子产额的主要因素 Incident e- Carbon Iron Gold Image Formed (2)试样表面倾角?（P152，图2-76）：当?大于30度时，背散射电子产额明显增加。 背散射电子信号包含： 试样原子序数和表面形貌两种信息 背散射电子像的衬度既有形貌衬度，也有原子序数衬度 可利用背散射电子像研究样品表面形貌和成分分布。 2.2 背散射电子像 2.2.1 背散射电子形貌衬度特点 （1）背散射电子以直线轨迹逸出样品表面，在图像上显示出很强的衬度，衬度太大会失去细节的层次，不利于分析。 单个电子探测器 对背散射电子的收集 （2）用背散射电子信号进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子低。 背散射电子像一般不用来观察表面形貌， 主要用来初步判断试样表面不同原子序数成分的分布情况 2.2.2 背散射电子原子序数衬度 利用原子序数衬度来分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是十分有效的。 　析出相成分不同，激发出的背散射电子数量也不同，致使扫描电子显微图像上出现亮度上的差别。 从亮度上的差别，我们就可根据样品的原始资料定性地判定析出物相的类型。 ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射电子成分像，1000× 3、二次电子像 二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，能量较低(小于50eV)。 二次电子信号主要反映样品的表面形貌特征 二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度 (1)入射电子束的能量 当入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子发射系数减小。 3.1 影响二次电子产额的主要因素 二次电子成像要选择适当的加速电压 (2)试样表面倾角? 二次电子发射系数随试样 表面倾角的增大而增加。 二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感 实际样品中二次电子的激发过程示意图 凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大 平面上的SE产额较小，亮度较低。 在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，但其不易被探测到，因此相应衬度也较暗。　 3.2 二次电子像 二次像主要反映试样表面的形貌特征。 二次电子像的衬度是形貌衬度，衬度形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。 水泥浆体断口 探测器对二次电子的收集 3.3 二次电子像的特点 没有明显的阴影效应 分辨率较高 景深大，立体感强 保真度好 3.4 二次电子扫描像的应用 材料断口观察 粉体形貌观察 钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000× 超细ZnO粉体：团聚较严重 α—Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b) 表面形貌观察 高体积密度与低体积密度的β—Al2O3抛光面的形貌像 2200× 磨损表面 4、吸收电子像 I0=IS+IB+IA+IT 如果试样较厚，则IT=0，故IS+IB+IA=IO 即在二次电子产额一定的情况下，吸收电子的产额与背散射电子相反， 样品的原子序数越小，背散射电子越少，吸收电子越多，反之样品的原子序数越大，则背散射