材料科学分析技术(投射电子显微分析—样品制备).ppt

* （1）电解抛光法 选择合适的电解液及相应的抛光制度均匀薄化晶体片，然后在晶体片穿孔周围获得薄膜。这个方法是薄化金属的常用方法。 常见终减薄方法 * （2） 喷射电解抛光 将电解液利用机械喷射方法喷到试样上将其薄化成薄膜。这种方法所获得的薄膜与大块样品组织、结构相同，但设备较为复杂。 * （3） 离子轰击法 此法利用适当能量的离子束，轰击晶体，均匀地打出晶体原子而得到薄膜。离子轰击装置仪器复杂，薄化时间长。但这是薄化无机非金属材料和非导体矿物唯一有效的方法。 * 上述几种方法都要先将样品预先减薄，一般需经历以下二个步骤： 第一步，从大块试样上切取厚度小于0.5mm的“薄块”，一般用砂轮片、金属丝锯(以酸液或磨料液体循环浸润)或电火花切割等方法；第二步，利用机械研磨、化学抛光或电解抛光把“薄块”减薄成0.1mm的“薄片”。最后才用上述的电解抛光和离子轰击等技术将“薄片”制成厚度小于500nm的薄膜。 * 薄膜样品的制备比支持膜法和复型法复杂和困难得多。之所以采用如此繁杂的制备过程，目的全在于尽量避免或减少减薄过程引起的组织结构变化，所以应力求不用或少用机械方法。只有确保在最终减薄时能够完全去除这种损伤层的条件下才可使用(研究表明，即使是最细致的机械研磨，应变损伤层的深度也达数十微米)。 * 结束语 电子显微镜以其超高的分辨率而优于光学显微镜，使其广泛地应用于材料，医学，化学，生物等诸多的领域，它已经成为现代科学研究必不可缺少的科研工具。但是，电子显微镜由于它特殊的系统结构，使其在使用上也有一定的限制，例如：它不能像光学显微镜那样可以直接地观察液体样品，所以它在样品制备方面有着一些特定的要求，我们需要根据不同的样品采取不同的制样方法，以适合于电镜分析的要求，最终达到良好的电镜分析目的。 * 碳纳米管按照石墨烯片的层数分类可分为：单壁碳纳米管（Single-walled nanotubes, SWNTs）和多壁碳纳米管（Multi-walled nanotubes, MWNTs），多壁管在开始形成的时候，层与层之间很容易成为陷阱中心而捕获各种缺陷，因而多壁管的管壁上通常布满小洞样的缺陷。与多壁管相比，单壁管是由单层圆柱型石墨层构成，其直径大小的分布范围小，缺陷少，具有更高的均匀一致性。 * 选择合适的电解液及相应的抛光制度均匀薄化晶体片，然后在晶体片穿孔周围获得薄膜。这个方法是薄化金属的常用方法。 * 选择合适的电解液及相应的抛光制度均匀薄化晶体片，然后在晶体片穿孔周围获得薄膜。这个方法是薄化金属的常用方法。 * 真空镀膜主要指一类需要在较高真空度下进行的镀膜，具体包括很多种类，包括真空离子蒸发，磁控溅射，MBE分子束外延，PLD激光溅射沉积等很多种。主要思路是分成蒸发和溅射两种。 需要镀膜的被成为基片，镀的材料被成为靶材。 基片与靶材同在真空腔中。 蒸发镀膜一般是加热靶材使表面组分以原子团或离子形式被蒸发出来，并且沉降在基片表面，通过成膜过程（散点－岛状结构-迷走结构-层状生长）形成薄膜。 对于溅射类镀膜，可以简单理解为利用电子或高能激光轰击靶材，并使表面组分以原子团或离子形式被溅射出来，并且最终沉积在基片表面，经历成膜过程，最终形成薄膜。 典型的真空镀膜，包括了录像带，数据磁带DAT，以及很多电极的制作过程。 * 样品表面的凹凸形态和附着物 * 晶体颗粒，FFT变换，电子衍射 * 硅的晶格排布 * 金刚石的晶格排布 * TECNAI-20拍的AU单晶膜 * 含有表面活性剂的硫化物 * 电镜使用中的一些问题 放大倍数不是越大越好。 要搞清你做电镜分析的目的。 不是什么样品都能达到分辨率的指标。 要获得高质量的电镜照片，样品制备是一个重要的因素。 好的设备，加上适当的样品处理和精心的操作才能得到高水平的电镜分析结果。 * 二、薄膜样品的制备 薄膜制备的基本要求：　　首先薄膜应对电子束“透明”，制得的薄膜应当保持与大块样品相同的组织结构。　　其次簿膜得到的图像应当便于分析，所以即使在高压电子显微镜中也不宜采用太厚的样品，减薄过程做到尽可能的均匀．薄膜更应具有适当的强度和刚性 。　　最后，薄膜制备方法必须便于控制，具备足够的可靠性和重复性。 * 薄膜法 块状材料多采用此方法。 通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。 薄膜样品制备方法要求： （1）不引起材料组织的变化； （2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析； （3）薄膜应具有一定的强度，具有较大面积的透明区域； （4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。 * 薄膜样品制备方法要求：（1）不引起材料组织的变化；（2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析