气相色谱分析法n-gas chromatography.ppt

* 第六章 气相色谱法Chapter 6Gas Chromatography 第一节 概述 一、色谱分离基本过程 1906年 Tsweet 柱色谱分离植物色素 碳酸钙 植物 色素 石油醚 基于样品组分与互不相溶两相的相互作用的差异实现分离的一类分离分析方法。 固定相 流动相 色谱带 色谱住 第一节 概述 一、色谱分离基本过程 样品组分与互不相溶两相相互作用的差异 二、色谱法的分类 气相色谱GC 气固色谱GSC、气液色谱GLC 液相色谱LC 液固色谱LSC、液液色谱LLC 超临界流体色谱 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 亲和色谱 凝胶(尺寸排阻)色谱 柱色谱 平面色谱 纸色谱 薄层色谱 1. 按两相状态分类 2. 按分离机理分类 3. 按固定相外形分类 第一节 概述 一、色谱分离基本过程 样品组分与互不相溶两相相互作用的差异 二、色谱法的分类 气相色谱GC、液相色谱LC 三、色谱流出曲线 Chromatogram 0 5 10 15 20 Time/min Abundance A B C D E 色谱峰 保留值：定性 峰面积：定量 检测器输出信号随时间的变化曲线 第一节 概述 一、色谱分离基本过程 样品组分与互不相溶两相相互作用的差异 二、色谱法的分类 气相色谱GC、液相色谱LC 三、色谱流出曲线 四、色谱术语 进样 tr 信号 时间 t 空气峰 h t0 tr’ 0 死时间t0 流动相线速度 保留时间tr 调整保留时间tr’ V0 Vr Vr’ 相对保留值 r2,1 选择因子a 不与固定相作用物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需时间。 试样从进样到出现峰极大值所需时间。 1. 基线 2. 峰高 3. 保留值 第一节 概述 一、色谱分离基本过程 样品组分与互不相溶两相相互作用的差异 二、色谱法的分类 气相色谱GC、液相色谱LC 三、色谱流出曲线 四、色谱术语 1. 基线 2. 峰高 3. 保留值 4. 区域宽度 t0、tr、tr‘、r2,1、a h h/2 W1/2 2? W 0.607h t 信号 0 标准差s 半峰宽W1/2 峰底宽度W 第一节 概述 一、色谱分离基本过程 样品组分与互不相溶两相相互作用的差异 二、色谱法的分类 气相色谱GC、液相色谱LC 三、色谱流出曲线 四、色谱术语 1. 基线 2. 峰高 3. 保留值 4. 区域宽度 t0、tr、tr‘、r2,1、a W1/2、W 5. 分离度 R=1 分离程度98% R=1.5 分离程度99.7% 第一节 概述 一、色谱分离基本过程 样品组分与互不相溶两相相互作用的差异 二、色谱法的分类 气相色谱GC、液相色谱LC 三、色谱流出曲线 四、色谱术语 t0、tr、tr’、a、h、W1/2、W、R 5. 相邻色谱峰分离程度 3. 色谱峰面积或峰高 2. 色谱峰保留值 五、色谱流出曲线给出的信息 1. 色谱峰数量 4. 色谱峰区域宽度 Chromatogram 0 5 10 15 20 Time/min Abundance A B C D E 第二节 气相色谱仪 第二节 气相色谱仪 一、气相色谱仪流程 气源及 控制系统 进样系统 分离系统 检测系统 数据处理系统 温度控制系统 第二节 气相色谱仪 一、气相色谱仪流程 二、气相色谱仪结构 氦气、氢气、氮气、氩气 为色谱分离提供纯净、流速稳定的载气。 1. 气路系统 气路、进样、分离检测和温度控制系统 第二节 气相色谱仪 一、气相色谱仪流程 二、气相色谱仪结构 1. 气路系统 2. 进样系统 定量引入样品并使之瞬间气化 微量注射器、六通阀 气路、进样、分离检测和温度控制系统 第二节 气相色谱仪 一、气相色谱仪流程 二、气相色谱仪结构 1. 气路系统 2. 进样系统 3. 分离系统 实现样品组分的高效分离 毛细管柱的优势 填充柱 毛细管柱 固定相选择？ 商业柱介绍？ 气路、进样、分离检测和温度控制系统 第二节 气相色谱仪 一、气相色谱仪流程 二、气相色谱仪结构 1. 气路系统 2. 进样系统 3. 分离系统 4. 检测系统 将样品组分的量定量转化为电信号 热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等。 浓度型、质量型 气路、进样、分离检测和温度控制系统 第二节 气相色谱仪 一、气相色谱仪流程 二、气相色谱仪结构 1. 气路系统 2. 进样系统 3. 分离系统 4. 检测系统 5. 温度控制系统 实现对进样、分离及检测系统的精确温度控制 在一个分析周期内，柱温随时间由低到高作线性或非线性变化，以达到用最短的时间获得最佳分离目的 恒温或程序升温 气路、进样、分离检测和温度控制系统 测量池 参比池 信号记录 样品与载气导热系数的差别