气相色谱基础-上海市建设工程检测行业协会培训班.ppt

* 计算： 因为 = ; wi=ws 则 wi%= × 100= ws / wm= · × 100% 式中：Ws，Wi、Wm分别为内标、组分和样品重量； Ai，As为被测组份和内标的峰面积； fi，fs为被测组份和内标的重量校正因子，一般常以内标物为基难，则fs＝1。 要求：称量一定要准确。 举例：二甲基苯氧化母液中二甲苯含量的测定 选用壬烷作内标，称取样品Wm=1500mg 加入内标Ws=150mg 色谱数据： Wi%=(WsAifi)/(WmAsfs)=150/(1500× 98× 1.02)*Aifi =0.001×70×0.97×100%=6.78%(乙苯) =0.001×1.00×95× 100%=9.5% (对二甲苯) * 内标法特点 1）内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍有变动对定量结果的影响不大。 2）单一内标定量法，每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 3）内标标准曲线法适用于大批量试样分析，准确度要比其他方法高，是微量或痕量分析的必要手段。 * 例1 、在某色谱仪操作条件下，分析某样品中的二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分，并选用甲苯为内标物，甲苯与样品的配比为1：10，测定结果如下，试求各组分的百分含量。 ： * ? 二氯乙烷 二溴乙烷 甲苯 四乙基铅 校正因子 1.00 1.65 0.87 1.75 面积cm2 1.50 1.01 0.95 2.82 解：假设加入的甲苯如果为1g，样品的重量为10g。即：ms=1g m样品=10g * 例2、用气相色谱法（TCD）分析卤代烃混合物。在同样条件下，测得标准样和未知样数据如下： * 组分 标准样 未知样 进样量（?g） 峰面积（标尺单位）m2 峰面积（标尺单位）m2 氯乙烷 氯丙烷 氯戊烷 氯庚烷 0.40 0.40 0.40 0.40 110.0 112.2 87.3 78.4 82.3 无峰 125.2 180.0 解：氯乙烷 * 例3 乙酸正丁酯在阿皮松L柱上进行分析（柱温100℃）。由图中测得调整保留时间为：乙酸正丁酯310.0mm，正庚烷174.0mm，正辛烷373.4mm，求乙酸正下酯的保留指数。 例4 分离度（分辨率）R＝2(tR2-tR1)/(y1+y2) 例5 TVOC 其它组分以甲苯计 * 在某室内，以0.5L/min，采样20min，得到未知样品X；在实验室，测得TVOC标准样、未知样品X及样品空白数据分别如下： TVOC标准样 含量μg 出峰时间min 峰面积 0 标样溶剂空白 0 \ 0 1 苯 100 6.18 1000 2 甲苯 100 6.55 800 3 乙酸丁酯 100 7.32 1100 4 乙苯 100 7.86 1200 5 对二甲苯 100 9.67 1300 6 间二甲苯 100 9.99 1400 7 苯乙烯 100 11.58 1500 8 邻二甲苯 100 13.36 1600 9 十一烷 10 17.30 550 未知样品X 出峰时间,min 峰面积 1 峰1 6.18 500 2 峰2 6.56 800 3 峰3 8.32 2200 4 峰4 8.86 3300 5 峰5 12.69 4400 6 峰6 17.30 5500 7 峰7 21.58 6600 8 峰8 23.36 7700 9 峰9 27.30 8800 10 其它峰 27.31-50.00 3333 样品空白 出峰时间,min 峰面积 1 峰1 19.68 110 2 峰2 22.98 70 其它峰 22.99-50.00 0 求：某室内TVOC浓度 解： 苯：(500/1000)*100=50μg 甲苯：(800/800)*100=100μg? 十一烷： (5500/550)*10=100μg? 其它:以甲苯计 100*（2200+3300+4400+6600+7700+8800+3333-110-70）/800=xxxxμg ?TVOC浓度： (50+100+100+xxxx)μg/10L= μg/L= mg/m3 ? 第八节 气相色谱仪的安装调试、使用与维护 * 一、环境条件 二、安装调试 三、使用与维护 四、色谱分析的精密度和正确度 一、环境条件 1、仪器室：周围环境、温度湿度、减尘防尘、工作台面、防火防爆等方面因素； 2、气瓶室：