石蜡含油量的测定.ppt

蜡中含油量的测定 讲课人：黄景锋 一.关于蜡 1.组成：由长碳链的正构烷烃( alkane )及异构烷烃( isoalkane )所组成，而微晶蜡除了正构烷烃及异构烷烃所组成外还含有许多带长支链及环状的饱和性碳氢化合物。 2.外形：白色、无臭、无味、透明的晶体。 3.用途：用于制造合成脂肪酸和高级醇, 也用于制造火柴、蜡烛、蜡纸、蜡笔、防水剂、软膏、电绝缘材料等。 4.分析项目： 1.熔点 2.含油量 3.色度 4.安定性 5.针入度 今日课题-蜡中含油量的测定 测定意义：含油量是指石蜡中所含低熔点烃类的量。含油量过高会影响石蜡的色度和储存的安定性，还会使它的硬度降低。所以从减压馏分中脱出的含油蜡膏，还需用发汗法或溶剂法进行脱油，以降低其含油量。但大部分石蜡制品中需要含有少量的油，这对改善制品的光泽和脱模性能是有利的。 测定范围： 本方法适用于凝点在30℃以上，含油量在15%以下的煤基合成蜡或石油蜡含油量的测定。对于某些含油量大于5%，在丁酮中不能完全溶解而分层的蜡，本方法是不适用的。 方法概要 将试样溶解于丁酮溶剂中，溶液冷却至-32℃析出蜡，经过滤管取出滤液。将滤液中溶剂蒸发，称量残留油，通过计算得到残留油的质量分数。 仪器与设备 1.T3554-1型石油蜡含油量测定器 2.滴管 能移取1.0g±0.05g熔化的试样 3.移液管 15ml±0.06 ml 4.冷浴温度计 温度范围-37℃～21℃，分度值0.5℃ 5.蒸发温度计 温度范围0℃～50℃，分度值1℃ 6.锥形称量瓶 带有玻璃塞 容量15ml～25ml 7.过滤管 包括管式浸液滤器和试管，并用磨口连接。滤片孔径为10～15微米；试管直径25毫米，长170毫米 8. 搅拌线圈 长250mm,直径0.9mm的铁丝或不锈钢丝，一端绕成直径10mm的圆圈，圆圈平面与金属丝垂直 9.分析天平 准确到0.0001克 10.丁酮 分析纯 储存溶剂按溶剂量的5%（质量分数）加入无水硫酸钙处理，使用前过滤 16万吨化验室相关仪器 16万吨化验室相关仪器 16万吨化验室相关仪器 16万吨化验室相关仪器 操作步骤大致可以分为五个阶段 A: 准备阶段 B：溶解冷却阶段 C：抽滤阶段 D: 挥发阶段 E: 结果处理阶段 A:准备阶段 检查T3554-1型仪器冷浴的液位，如未充满无水乙醇，及时补加。插上电源插头，分别打开电源开关、搅拌开关、制冷开关，设定冷浴温度，使冷浴温度控制在-34.5℃±1℃之间，以冷浴温度计的读数为准。开机片刻后空气压缩机和制冷压缩机启动。再打开蒸发装置的电源开关，设定蒸发室温度为35℃。 取样 固体取样和液态取样 固体取样过程：直接称量固体石蜡1.0土0.05g，准确至万分之一。 液态取样过程：将具有代表性的试样在洁净的烧杯中熔化，熔化蜡在甘油浴中进行。化蜡温度不超过试样估计熔点20℃，待蜡完全熔化后，立即进行充分搅拌，预热滴管，迅速用滴管吸取1.0g±0.05g熔化的试样，小心地将蜡样滴入预先称准至0.001g洁净干燥的试管中，同时转动试管使试样均匀的凝固在试管底部，待试管冷却至室温后称量，精确至0.001g. B:溶解冷却阶段 溶解：用移液管取15ml丁酮于试管中，在水浴中加热。试管中混合物液面于水浴液位相平齐，同时用金属丝搅拌器上下搅拌，直到试样完全溶解到溶剂中。 溶解时应注意（溶解试样应迅速，以免溶剂过多挥发。有些高熔点的试样不能形成清晰的溶液，要不断进行搅拌，直至不溶物形成均匀的云雾状。） 冷却： 将装有蜡-溶剂糊状物的试管放入-34.5℃±1℃的恒温浴中，在此剧冷操作过程中，为了确保蜡-溶剂糊状物非常均匀，又不在试管壁上形成蜡块或蜡结晶块，要用温度计连续搅拌，直至温度达到-31.7℃±0.3℃。从试管中取出温度计，并且将其在试管口停留片刻以流尽残液。然后立即在-34.5℃±1℃冷浴中冷却至少10分钟 C:抽滤阶段 洁净干燥的管式过滤管插入试管中，过滤器的磨口接头要密封不漏气。将称量瓶带盖称准至0.0001g，然后取下瓶塞，将称量瓶放置在过滤装置喷嘴下。 将进气胶管接到过滤器测面的进气端，固定好试管和管式过滤管，打开仪器面板上的排气阀，调节压力，使空气由过滤器空气进入端压入，称量瓶在滤液喷嘴下收集约4毫升滤液，关闭压缩空气，立即盖上瓶塞，不待升至室温， 注意：称准至0.01克，以避免溶剂损失，同时要避免因瓶壁过冷，凝固空气中水分而增加重量。 D:挥发阶段 将不带盖的锥形称量瓶至于仪器的蒸发装置中，使空气喷嘴与瓶颈同心，喷嘴尖端比液面高15mm±5mm，以2～3升/分的流速吹30分钟。 E:结果处理阶段 称量：吹30分钟后，将其移入不带干燥剂的干燥器中。盖上瓶盖，在天平附近静置10分钟，称准至0.0001克，重复操作，每次吹5分钟，直至连续两次