空气中苯系物的测定.ppt

空气中苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法 空气中苯系物的测定 方法原理:用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析。 适用范围:适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定，也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。 空气中苯系物的测定 干扰和消除:主要干扰来自二硫化碳的杂质，二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰，如有干扰峰，应对二硫化碳提纯。 试剂和材料: 1.二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰； 2.标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯 、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳中； 3.载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化； 4.燃烧气：氢气，纯度99.99%； 5.助燃气：空气，用净化管净化； 空气中苯系物的测定 仪器和设备: 1.气相色谱仪:配有FID检测器； 2.色谱柱 :毛细管柱，固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm，膜厚1.00 μm或等效毛细管柱； 3.采样装置:无油采样泵，能在0～1.5 L/min内精确保持流量; 4.活性炭采样管:采样管内装有两段特制的活性炭，A段100 mg，B段50 mg。A段为采样段，B段为指示段. 1—玻璃棉；2—活性炭；A—100 mg活性炭；B—50 mg活性炭 空气中苯系物的测定 仪器和设备: 5.温度计：精度0.1℃; 6.气压计：精度0.01 kPa; 7.微量进样器：1～5 μl，精度0.1 μl; 8.移液管：1.00 ml; 9.磨口具塞试管：5 ml; 10.一般实验室常用仪器和设备; 空气中苯系物的测定 样品采集: 1.采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析; 2.敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性。以0.2～0.6 L/min的流量采气1～2 h（废气采样时间5～10 min）。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点; 3.采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封; 空气中苯系物的测定 现场空白样品的采集:将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。 样品的保存:采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两端密封，避光密闭保存，室温下8 h内测定。否则放入密闭容器中，保存于?20℃冰箱中，保存期限为1 d。 空气中苯系物的测定 样品的解吸:将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00 ml二硫化碳,密闭，轻轻振动，在室温下解吸1 h后，待测。 分析步骤: 1.毛细管柱气相色谱法条件: 柱箱温度：65℃保持10 min，以5/min℃速率升温到90℃保持2 min；柱流量：2.6 ml/min；进样口温度：150℃；检测器温度：250℃；尾吹气流量：30 ml/min；氢气流量：40 ml/min；空气流量：400 ml/min; 空气中苯系物的测定 分析步骤: 2.校准:校准曲线的绘制. 分别取适量的标准贮备液，稀释到1.00 ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50 μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0 μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线. 空气中苯系物的测定 分析步骤: 毛细管柱色谱图: 1—二硫化碳；2—苯；3—甲苯；4—乙苯；5—对二甲苯；6—间二甲苯；7—异丙苯；8—邻二甲苯；9—苯乙烯 空气中苯系物的测定 分析步骤: 3.测定:取制备好的试样1.0 μl，注射到气相色谱仪中，调整分析条件，目标组分经色谱柱分离后，由FID进行检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。 注: 定性分析,根据保留时间定性; 定量分析,根据校准曲线计算目标组分含量; 4.空白试验:现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定，分析步骤同测定. 空气中苯系物的测定 结果计算与表示: 气体中目标化合物浓度, 式中： ρ——气体中被测组分质量浓度，mg/m3; W——由校准曲线计算的样品