硫酸亚铁铵的制备及纯度分析.ppt

 实验目的 实验原理 实验步骤 注意事项 仪器试剂 问题讨论 实验14 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析 数据处理 实验目的 1. 了解复盐的一般制备方法。 2. 掌握水浴加热和减压过滤操作。 3. 学习产品纯度的检验方法。 复盐的一般制备方法；产品纯度的检验方法。 重点 实验方案的设计。 难点 硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]又称莫尔盐， 比一般亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化。 1. 制备方法 　Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2? FeSO4 + (NH4)2SO4+6H2O =FeSO4·(NH4)2SO4?6H2O 实验原理 4FeSO4+ O2 + 2H2O = 4Fe(OH)SO4 （酸度不够时副反应） 2. 纯度检验 采用吸光光度法或高锰酸钾法检验Fe2+ 的含量 2. 试剂 铁屑、浓H2SO4、(NH4)2SO4、HCl (6mol·L-1)、Fe2+标准溶液(10 mg·L-1)、盐酸羟胺(10%)、NaAc-HAc缓冲液、0.15%邻菲咯啉。 1. 仪器 电子天平（0.01 g，0.0001 g）、锥形瓶（100 mL）、烧杯（100 mL，500 mL）、量筒（10 mL，50 mL）、蒸发皿、表面皿、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、减压抽滤装置、恒温水浴锅、容量瓶（100mL，250mL）、722分光光度计。 仪器试剂 1. 硫酸亚铁的制备 称取约2.0g铁屑于100mL锥形瓶中，加入3mol?L-1H2SO4， 水浴加热至无气泡冒出，趁热减压过滤，用蒸发皿承接。 2. 硫酸亚铁铵的制备 称取硫酸铵固体约4.7g，加入6-7ml水配制成饱和溶液， 然后直接与过滤后得硫酸亚铁溶液混合，水浴加热浓缩， 至表面上出现晶膜为止，室温下慢慢冷却，抽滤，晶体 晾干，称重，计算其产率。 实验步骤 4. 产品纯度分析 (1) 准确称取0.17~0.19g 硫酸亚铁铵于小烧杯中， 加入5 mL 6mol·L-1HCl溶液，溶解后定容至 250mL容量瓶。再移取10.00 mL此溶液定容 至100mL容量瓶。 (2) 取两份5.00mL此溶液作为待测液，在510nm 处以试剂溶液为参比，测定各溶液的吸光度。 (3) 作标准曲线，求出待测液的浓度，计算自制 的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的纯度。 数据处理 1. 硫酸亚铁铵的制备 铁屑质量/g (NH4)2SO4固体质量/g 硫酸亚铁铵实际产量/g 硫酸亚铁铵理论产量/g 硫酸亚铁铵产率 2. 纯度分析 (吸光光度法) 比色管号 参比 1 2 3 4 5 待测1 待测2 0.01mg·mL-1亚铁标准液/mL － 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 － － 待测液/mL － － － － － － 5.00 5.00 盐酸羟胺/mL 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 0 0 NaAc-HAc缓冲液/mL 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 0.15%邻菲罗啉/mL 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 总体积/mL 25 25 25 25 25 25 25 25 吸光度A 0 从标准曲线上查得cx＝ mg·mL-1 原试液c(Fe2+)= mg·mL-1 硫酸亚铁铵晶体的纯度为: 1. 实验所用H2SO4必须事先配制。 水浴温度低于90度，防止Fe2+被氧化，铁屑与硫酸 反应的时间在20-30 min左右。 3. 抽滤之前须准备好滤纸、漏斗、饱和硫酸铵溶液。 4. 抽滤须趁热进行，否则析出晶体，滤渣用少量水（5 mL）洗涤。 5. 水浴浓缩结晶，温度不能过高，否则会被氧化。 注意事项 由硫酸亚铁与硫酸铵等物质反应制备硫酸亚铁铵时为什么要在酸性环境？ 答：由于硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气所氧化，并进一步发生水解，甚至出现棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀，所以制备过程中溶液应保持足够的酸度。 问题讨论 4FeSO4+ O2 + 2H2O = 4Fe(OH)SO4 THE END * * * * * *