光谱分析技术在油液检测中的应用闫忠意.ppt

浅谈光谱分析技术 专业：化学工程与技术 姓名：闫忠意 1 概述 光谱分析技术原理：各种不同元素的原子、各种不同元素组成的分子，由于内部能量能级差各异而使其辐射的光都有互不相同的频率，称之为特征频率或特征波长。检测到与该元素或物质相同的特征频率或特征波长相一致的光子及其数量，就可探测到该元素或物质的存在和数量。 根据光谱表现形式的不同，可分为： 原子光谱法（Atomic spectrometry）是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线状光谱。属于这类分析方法的有Atomic emission spectrometry (AES), Atomic absorption spectrometry (AAS), Atomic fluorescence spectrometry（AFS）以及X射线荧光光谱法（XFS）等。 分子光谱法（Molecular spectrometry）是基于分子外层电子能级的变化而产生的，由于分子光谱包含许多精细结构，因而表现为带状光谱，例如：紫外－可见吸收光谱，分子荧光光谱等。 根据光谱获得方式，原子光谱分为： 原子发射光谱 原子吸收光谱 原子荧光光谱 根据光谱产生机理，分子光谱分为： 分子吸收光谱 分子发射光谱 跃迁能级类型 波长范围 波谱区名称 分析方法 原子核能级 0.005-0.14nm γ射线区 γ射线光谱法、Mossbauer谱法 内层电子跃迁 0.1-10nm X射线区 X射线荧光分析法 10-200nm 真空紫外区 真空紫外光度法 外层电子跃迁 200-400nm 近紫外光区 发射光谱法：原子发射光谱、原子荧光分析、分子荧光分析、分子磷光分析 吸收光谱法：紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱 400-800nm 可见光区 分子振动能级 0.8-2.5μm 近红外光区 吸收光谱法：红外光谱法 Raman散射 2.5-50μm 中红外光区 分子转动能级 50-1000μm 远红外光区 1-300mm 微波区 吸收光谱法：顺磁共振波谱法、核磁共振波谱法 电子和核自旋 300mm 无线电波区 2 原子发射光谱技术 用火焰、电弧、等离子炬等作为激发源，使气态原子或离子的外层电子 受激发后发射特征光学光谱，利用这种光谱进行分析的方法叫做原子发射光谱分析法。波长范围在190 ~ 900nm。 用于油液分析的大多数原子发射光谱仪（AES）是转盘电极直读原子发射光谱仪（RDEAES）或等离子体原子发射光谱仪（ICPAES）。差异主要是对油样激发方式不同。 原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素（金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素）进行分析。常用于定性、半定量和定量分析。 在一般情况下，用于1%以下含量的组份测定，检出限可达ppm，精密度为±10%左右，线性范围约2个数量级。但如采用电感耦合等离子体（ICP）作为光源，则可使某些元素的检出限降低至10-3 ~ 10-4ppm ，精密度达到±1%以下，线性范围可延长至7个数量级。这种方法可有效地用于测量高、中、低含量的元素。 2.1直读原子发射光谱分析技术 原理：利用圆盘旋转电极和棒状静止电极间的高压电弧将油样中的各元素原子加以激发。所辐射特征光线经光栅分光照射到与各元素相对应的光电倍增管上。处理后，直接显示元素的含量。这种光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。 优点 缺点 操作简便 存在主组分效应 不需要对油样做预处理 只能分析油基样品 不需要冷却水或燃气 不能分析10um的颗粒 仪器坚固耐用 —— 2.2等离子体原子发射光谱技术 使用等离子火焰作为激发源。 特点是激发能量大。一些RDEAES不能检测的低原子序号的元素，如C，ICPAES就可以检测出来。 优点 缺点 分析能力强 需对油样做预处理 主组分效应有限 对实验环境要求高 分析灵活性大，精度高 不能分析5um的颗粒 自动化程度高 需要燃气（氩气） 3 原子吸收光谱技术 AAS技术的原理是通过测量试样所产生的基态原子蒸汽对被测元素辐射的特定波长单色光的吸收能力，确定试样中该元素的浓度。由辐射的减弱程度测定元素含量的仪器分析方法。 * (1) 检出限低，10-10～10-14g； (2) 准确度高，1%～5%； (3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰； (4) 分析速度快，应用广，可测定70多个元素。 局限性：测不同的元素需不同的元素灯，不能同时测多元素，难熔元素、非金属元素测定困难。 原子吸收光谱特点： 4 X射线荧光光谱技术 在