DIL402C操作.docx

DIL 402C操作测试前样品先用酒精超声清洗。1开机电脑开机，左侧三台仪器中，TASC 414/4和CC 200 LT打开背后开关，Pu1.851.08开关打到On。打开水冷机开关，温度调到室温25℃（T——上下——OK），需要提前打开2h。若出现E40显示，则表示水不够，需要加水。测试需要选择标样以进行误差扣除，标样的升温程序要完全和测试程序一样，若要更改程序，则需要重新按新程序测试标样2标样测试2.1放样品（1）旋钮向人方向旋开，黑球把手向右推开。（2）按“”松开顶杆（3）取出左边小圆片放桌上，贴样品一侧朝上放置。（4）取出样品，再放上新样品，放上小圆片。（5）按“”推紧顶杆，再按“”，“”反复几次确保样品与小圆片接触良好。（6）推上黑球把手，旋钮背人方向旋紧。（注意旋钮里面橡皮圈）2.2通气氛（1）氮气瓶打开顶上浅色阀门，顺时针稍微旋开。然后顺时针旋动蓝色阀门，使左边压力表读数为0.06（测试完蓝色阀门一般不用动，所以它可以不调），黑色旋钮稍微打开。（2）打开真空泵，按下绿色开关。（3）黑色开关背人方向关上，准备抽样品室内空气。（4）抽气阀黑色旋钮背人方向打开，气压显示到-1.0，再关上，意思为抽真空。氮气阀铜阀门逆时针打开，气压显示到0，再关上，意思为放氮气。如此重复3次，抽三次真空，放三次氮气。最后铜阀门打开时使气压示数略大于0，防止大气压入。注意：抽气放气过程不要太快。如果炉子漏气，那么抽真空时气压就到不了-1.0。（5）排气阀黑色开关向人方向打开，氮气排出，关闭真空泵（绿色）。2.3设定程序（1）打开软件DIL 402C on 18 TASC 414 4。注意：（1）若出现如下显示，则重启软件。（2）文件——新建。（3）设置：检查炉体是否正确（分为低温炉和高温炉）。（4）基本信息：测量类型——修正，样品——填写编号、名称和长度，温度校正——不使用，样品支架材料表选择石英（低温）或Al2O3（高温）。（5）温度程序：初始等待——程序里填写等待温度（比始温低10K）、升温速率（一般2K/min）、最长等待时间（15min）；段条件里气体3MFC勾选开启，流量80mL/min，若始温在室温以下则要勾选LN2（液氮）；在最大等待时间后如何开始（勾选开始）——增加（6）最后的条目：文件名——选择——命名保存。（7）点击下方的“测量”，进入页面“DIL 402C在。。。上调整”。（8）点击查看“气体与开关”，“MFC气体拓展”，“查看信号”，“炉体温度”2.4测试开始若有降温需要液氮过程，可以先手动快速降到接近测试温度后再按程序运行。Control mode——manual；mode——LN；power——调节up或down使降温速率合适，大致3~4格。3 样品测试（1）放样品操作类似。（2）点击文件，打开，选择标样，选中后确定。快速设定：打开，选择“修正+样品”，输入样品参数，如样品编号、样品名称、样品长度，样品负载数据不改。选择文件命名保存，然后点击下一步。设置：重点确认炉体和样品支架是否正确。然后点击下一步。基本信息：同快速设定。然后点击下一步。温度程序：检查，计算。然后点击下一步。最后的条目：设定测量文件名，选择文件夹，保存。后续操作同标样测试。4 换炉操作（详情参考《仪器维护》）此过程需谨慎，特别小心。4.1 断电切断电源，拔掉控制线（多根，紫色），取下样品，圆片，小垫片，放回盒中，样品面朝上。4.2拆炉体（1）拆液氮管：旋松螺母，直接外拔，取下螺母，套在液氮罐上。（2）拆排气阀：拧松螺丝，取下固定装置，旋松真空阀连接螺母，取下阀。（3）拆炉体：拧松炉子左边两大螺丝，炉子小心抬起取下，注意控制线，放在盒中。4.3拆推杆（1）拆冷却水管：进水管与出水管拧松螺丝，拔下。（1）拆外壳：外壳固定用两螺丝取下，小心托住取出外壳，注意密封圈。（2）拆推杆及支架：中部紧固支架的大螺丝拧松，拔掉热电偶线，头部固定推杆的三螺丝中只拧松正前方的小螺丝，推杆小心送出，支架边旋转边拔出，线也一并送出。注意：固定推杆的正上方两螺丝为粗调功能，旋松后可前后调节固定平台，一般情况下不必使用。4.4换新推杆及支架推杆小心插入支架，支架旋转着插入插槽，注意线，右端开槽处水平向上。推杆进入头部，稍微拧紧些螺丝，调节推杆位置（转动微调，平移粗调），使推杆完全水平，放入垫片、样品等，插上线，开机，移动推杆检查是否推杆与样品同轴，然后反复调节直至推杆位置符合要求。适当拧紧各螺丝，外壳装上，螺丝需要拧紧（密封），插上冷却水管。4.5放新炉子拧松大螺丝，炉子对齐放上，插上控制线。装上真空阀。4.6检查气密性排气阀关上，打开真空泵开关，打开抽气阀，抽气到-1.0，再关上，等待几分钟查看压力示数是否变化，若不变则气密性良好，若变化则需要检查外壳及放气阀是否密封。