EPMASEM分析的理论基础及应用.ppt

四、常见问题经验分析 * * 定量分析结果总量远大于100%？ （1）可能为模式选择不对，例如测试黄铁矿（FeS2），应该选metal模式，错误地选做Oxide模式，在EMS中为已化合（O）模式； （2）标样选择不恰当； （3）标样测试错误，错误的原因可能为条件不合适，元素线系不合适，不稳定元素没有做特殊处理，标样选择位置不当等。 （4）对于不稳定元素K、Na等的特殊处理没有做。 四、常见问题经验分析 * * 2. 定量分析结果总量小于100%？ （1）被分析矿物含有OH、Li、Be等探针/EMS测试不到元素； （2）风化的粘土类矿物、特别是疏松多孔的，孔隙度高的； （3）待测样品比重/体密度小于标样的比重/体密度； （4）氧化物矿物没有选择oxide模式/或者被化合元素O； （5）标样选择不恰当，或者标样的测试不正确； （6）元素峰值飘移； 四、常见问题经验分析 * * 3. 如何判断定量分析结果是否正确？ （1）在排除了上一页所见的情况外，测试的元素重量百分比总量应该为100%左右，误差为±3%； （2）通过离子数进行判断，比如：黄铁矿FeS2离子数Fe：S=1:2，斜长石Na（Ca）AlSi3O8， Na（Ca）：Al：Si=1：1：3，但一般以24个氧原子计算这位3:3:9； （3）经验判断。 四、常见问题经验分析 * * 4. 喷镀导电膜的选择 （1）一般形貌观察时，蒸镀小于10nm厚的金导电膜。金导电膜具有导电性好、二次电子发射率高、在空气中不氧化、熔点低，膜厚易控制等优点，可以拍摄到质量好的照片。 （2）成分定性、定量分析，必须蒸镀碳导电膜。碳为超轻元素，对所分析元素的X 射线吸收小，对定量分析结果影响小。蒸镀碳只能用真空镀膜仪。镀膜要均匀，厚度控制在20nm左右，为了保证试样与标样镀膜厚度相同，标样和试样应该同时蒸镀。 * * 太阳系 拍照 称重 清洗 烘干 细分 切片 注胶 分割 磨片 抛光 显微镜 电子探针/扫描电镜 五、样品制作和要求—流程 * * 太阳系 五、样品制作和要求—样品标准 1.固体； 2.在高压电子束照射下稳定； 3.良导电性（或被导电物质喷镀）； 4.样品尺寸符合样品台大小 （1）长条形光薄片长度≤4.8cm； （2）不规则光片和圆形光薄片直径≤2.2cm 5.样品表面要抛光； 6.样品无磁性、无放射性。 谢谢各位 敬请批评指正 * EPMA/SEM分析的理论基础及应用 主讲：陈宏毅 * * 桂林理工大学地球科学学院岩矿分析测试中心电子探针实验室 EPMA Lab, Rock Ore Analysis Center, College of Earth Science 报 告 内 容 EPMA/SEM图像分析的基本原理和应用 EPMA/SEM定性和定量分析的基本原理和应用 EPMA和SEM比较/WDS和EDS分析比较 常见问题经验分析 试样的制作和要求 * * 电子束工作视频 一、EPMA/SEM图像分析的基本原理和应用 * * 高 压 电 子 束 与 试 样 作 用 产 生 各 种 信 号 Signals generated by electron irradiation 一、EPMA/SEM图像分析的基本原理和应用 * * Signals generated by electron irradiation Auger:轻元素 SE：样品形态 BSE：成分 特征X射线：定性和定量分析 一、EPMA/SEM图像分析的基本原理和应用 * * 穿透深度 1.Auger electron：小于1nm 2.SEI：小于10nm 3.BSI：小于100nm 4.特征X射线：大于100nm BE vs SE 背散射电子随着原子序数增 大其强度增大明显。 一、EPMA/SEM图像分析的基本原理和应用 * * 二次电子图像：入射电子与样品相互作用后， 使样品原