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工业纯Fe的电子背散射衍射（EBSD）分析 刊号：2008 年第 5 期 作者： 摘要：本文以工业纯Fe片为例，验证了电子背散射衍射的分析 方法及其应用。电子背散射系统（EBSD）与能谱（EDS）作为重要附 件与扫描电镜一起工作可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集 于一体，当电子束逐点扫描分析时还可得到一种全新的图像晶体取向 分布图，从而获取显微区域的形貌、成分及结构的面分布的定量分布 结果。 关键词：电子背散射衍射；工业纯铁；扫描电镜；晶体取向 20世纪90年代初，电子背散射衍射技术(electron backscatte red diffraction，EBSD)开始应用于扫描电子显微镜(SEM)中。此技 术可以对块状样品上纳米级显微组织逐点作晶体学分析，获得晶体取 向图，使扫描电镜上的显微组织、微区成分与晶体学或织构的分析相 结合，改变了传统的显微组织和晶体学分析是两个分支的研究方法， 大大地拓展了SEM的应用范围。目前电子背散射衍射仪已经变成了类 似于X射线能谱仪(EDS)的SEM的一个标准附件，成为材料工作者、 [1] 陶瓷和地质矿物学家分析显微结构及织构的强有力的工具 。本文通 过对工业纯Fe片的研究分析了电子背散射技术（EBSD）的实际应用。 1 实验方法 1.1 试样制备 电子背散射颜色花样（Electron Backscatter Pattern，EBSP） [2] 取自样品表面5nm深度范围内 ，要获得一张清晰的衍射谱，样品制 备极其关键。EBSP要求试样表面高度光洁，在测试前必须对试样进 行表面研磨抛光处理，但在研磨抛光中形成的加工形变层会导致图像 灰暗不清晰，应除去。通常的制样方法为，常规金相样品制备＋电解 抛光/腐蚀。不同的材料可以灵活采用不同的表面加工方法，金属材 料可采用化学或电解抛光去除形变层；离子溅射减薄可去除金属或非 金属材料研磨抛光中形成的加工形变层；某些结晶形状规则的粉末材 [3] 料可直接对其平整的晶面进行分析 。 本研究采用传统金相制备方法制备样品，然后用颗粒度小于0.5 μm的抛光剂抛光处理，用稀硝酸腐蚀样品表面，清水冲洗后烘干， 也得到了较好的测试结果。 1.2 实验设备 实验使用的仪器是SEM SIRION－100（FEI公司，荷兰）和电子 背散射衍射仪（TSL公司，美国）。 如图1所示为美国TSL公司EBSD系统的基本构成。除了扫描电 子显微镜外，EBSD系统基本由 DigiView相机、图像处理系统和计算 机系统组成。EBSD的采集需要将样品倾斜为 70.5°，以增强背散射 信号，荧光屏与高灵敏的DigiView相机相连，EBSD经放大处理后显 示在计算机显示器上，然后经软件进行EBSD的菊池带识别和标定。 1.3 实验步骤 [4] EBSD的主要分析步骤有 ： （1）制备样品。 （2）用标准样品校正显微镜、样品和衍射仪的位置，并检查电 镜工作状态是否正常。 （3）安装样品（使用EBSD专用样品台）。 （4）用SEM获取一幅图像，并确定分析区域，使样品待分析区 域位置与标样上校正点处于同一聚焦位置。 （5）条件设定，收集EBSD，计算机标定图谱。 （6）数据存储，方便进一步处理和输出。 图 1 EBSD 系统基本结构示意图 图2 纯Fe片的取向成像图 图3 1.4 数据表示 EBSD的数据表示分为两大类，一类是从传统的宏观织构测量中 衍生出来的方法：理想取向、极图、反极图、欧拉空间；另一类是由 显微织构得出的晶体取向及相互之间的关系的测量方法：快速晶体取 向分布图、特殊晶界类（MAP）、重位点阵晶界（CSL）、RF空间图 （Rodrigeuz Frank）、所有晶界取向错配度图形、重构的晶粒尺寸。