用模拟移动床色谱分离技术分离低聚木糖方面的应用.doc

用模拟移动床色谱分离技术分离低聚木糖方面的应用 上海兆光生物科技研究院 王书永 摘要： 用模拟移动床色谱分离技术分离低聚木糖，经过顺序式模拟移动床小试实验，可把低聚木糖含量75%一次提纯至96.5%，收率96.7%，成为目前先进，最有前途的生产分离技术。 1）前言： 以玉米芯为原料生产的低聚木糖，通常是走原料处理.高压蒸煮.酶解分离.脱色.脱盐浓缩.二次脱色.离子交换.二次浓缩的工艺路线，但它的纯度和收率在70%左右，它的工序也很复杂。 大家知道低聚木糖的应用范围很广包括：医药保健（糖尿病.高血压等患者使用），食品方面.饮料.饲料等很多方面，低聚木糖产品质量主要取决于产品总糖中的含量越高，产品质量越好，其使用效果和应用范围也就越好，我们兆光公司使用模拟移动床色谱分离技术，用小试设备，选择了合适的Ca310型树脂进行了低聚木糖色谱分离试验，把含量提高至96%以上，收率也可达到96%以上，得到很好地效果。本文论述小型顺序式模拟移动床色谱分离试验部分。 2）实验部分： (1)实验装置及流程： 小型顺序式模拟移动床色谱分离装置，试验装置见下图 上海兆光生物工程设计研究院色谱分离装置 小试分为五部分组成：主机. 进料系统 循环系统 出料系统和控制系统，主机：是有12个色谱柱与旋转分配阀组成，每两个色谱柱串联在一起作为一柱，总体为6柱式。 进料系统：设原料（F）和洗提剂（D）罐，罐置于电子称上，以电子称衡重，两个进料计量泵负责各自进料输送，进料经流量计。加热管加热至预定温度送入主机。 循环系统：循环系统是负责色谱柱延路的液流定向流动，由循环计量泵，流量计，加热管组成。 出料系统：从主机引出的提取液，经各自管线上的控制阀和流量计进提取液罐，两个出料罐也放在电子称上。 控制系统：各物料线均设温度.压力测量表，温控.旋转转配阀的步进旋转和色谱系统的操作程序由PLC控制系统完成。 3 . 分离介质和洗提剂： 分离介质是我们用单柱评价筛选的均粒树脂，原料是某集团的低聚木糖。 洗提剂——纯净水PH 7，电导率，小于20Us/cm 4.实验方法： 实验采用了三子步顺序式操作模式。 在色谱柱中装入树脂，在两个进料瓶中装入纯净水，按设定好的进出料量进行运转，逐步把温度升至预定实验温度，进行稳定平衡，当各个实验条件达到预定条件后，立即把原料罐中的水换为实验原料，然后经过一段时间平衡稳定，开始进行标定，分析提取液。 提取液的浓度及组成，计算提取物的收率。原料及出料浓度用阿贝折光仪进行测定。 原料及出料组成用高效液相色谱仪（Waters1515）,进行测定。 提取组分收率计算公式： 提取液重×提取液浓度×提取组分纯度 收率%=————————————————————×100% 进料重×原料浓度×原料中提取组分纯度 5．结果与讨论： 实验条件： 分离温度：60， 系统压力：MPa0.10 实验原料：某厂低聚木糖 原料组成：低聚木糖75% 杂糖25% 实验结果与讨论： 在相同进料量情况下，进行了四个不同洗提水量的条件，G-03条件和G-04条件用水量和实验结果是相对比较好的。 ㈠在G-03条件下的实验的结果; AD BD 木糖% 其它% 木糖% 其它% 13.18 86.82 96.55 3.45 9.69 90.31 96.57 3.34 10.83 89.17 96.52 3.48 10.35 89.65 96.56 3.44 10.64 89.76 96.50 3.50 从以上我们可以得出如下结果： 1）BD液中的低聚木糖纯度平均为96.5% 2）提取液低聚木糖的收率为96.7% ㈠在G-04条件下的实验的结果; AD BD 木糖% 其它% 木糖% 其它% 14.23 85.77 95.69 4.31 14.64 85.36 95.75 4.25 14.55 85.45 95.45 4.55 12.85 87.15 95.63 4.37 14.43 85.57 95.36 4.64 从上表我们可以得出如下结论： 1）BD液中的低聚木糖纯度平均为95.6% 2）提取液低聚木糖的收率为95.5% 从上表的结果看，低聚木糖的分离相对比较容易，纯度和收率都能达较高的程度。 结论 1)以低聚木糖为原料，经过顺序式模拟移动床色谱分离技术，可使低聚木糖纯度75%一次提高至95%以