超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中精氨酸及衍生物含量.pdfVIP

第37卷 第 5期 质 谱 学 报 Vol. 37 No. 5 2016年9月 Journal of Chinese Mass Spectrom etry Society Sep . 2016 超高效液相色谱-串联质谱法 测定人血楽中精氨酸及衍生物含量 田 晔 w ，江 骥 2 , 胡 蓓 2 ，薛金萍、王洪允2 (1.福州大学化学学院，福建省功能材料工程研究中心，福建省光动力治疗药物与诊疗工程技术研究中心，福 建 福 州 350108; 2.中国医学科学院北京协和医院临床药理中心，北 京 100730) 摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC -MS /M S )法同时测定使用艾普拉唑后人血浆中二甲基 精氨酸（ADM A )、对 称 二 甲 基 精 氨 酸 （SD M A )、单 甲 基 精 氨 酸 （N M M A )、瓜 氨 酸 （C it )和 L -精氨酸 (L -A rg )的浓度。采 用H IL IC 亲水相互作用色谱和非衍生化的蛋白沉淀法进行分离分析，色谱柱选取 W aters Atlantic HILIC 柱（2. 1 mm X 50 mm X 3 jum ),流动相由乙腊（含 0. 5% 乙酸和 0.025% 三氣乙 酸）-水（含 0. 5 % 乙酸和0. 025%三氟乙酸）（85 : 15, V /V )组成，流 速 0. 25 mL /m in 。采用多反应离子 监测（M RM )模式，以电喷雾离子源（E SI )正离子方式检测。结果显示，A D M A 、SD M A 、N M M A 、L -A rg 和 C i t 的线性关系良好，相 关 系 数 r 均 大 于 0. 994 0;A D M A 、S D M A 和 N M M A 的线性范围为0. 1〜 5 mm 〇l /L ,L -A rg 和 C it 的线性范围为10〜250 mm 〇l /L ;5种氨基酸的日内、日间精密度均小于15% ,准确 度在85%〜115%之间。该方法快速、简便、灵敏，可为相关疾病的临床诊断提供一种高效的检测手段。 关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC -MS /M S );艾普拉唑；蛋白沉淀法；亲水性色谱 中图分类号= 0657. 63 文献标志码： A 文章编号：1004-2997(2016)05-0446-07 doi ：10. 7538/zpxb . youxian. 2016. 0036 Determination of Amino Acid Biomarkers in Human Plasma by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry TIA N Y e1，2 , JIA N G J i2 , H U P ei2 , X U E Jin -p in g 1 , W A N G H o n g -y u n 2 (1. F u jian E ngineering Research Center fo r D rug and Diagnoses-Treat o f Photodynam ic T herapy , College o f C h em istry， Fuzhou U niversity , Fuzhou 350108, Chinas 2. Clinical Pharmacology Research C enter， P eking Union M edical Co