超高效液相色谱-质谱法测定儿童产品中苏丹红玉、四溴双酚A和两种磷酸酯.pdfVIP

第44卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第8期 2016年8月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1236—1242 DOI：10．11895／j．issn．0253~820．160090 超高效液相色谱-质谱法测定儿童产品中 苏丹红 I、四溴双酚 A和两种磷酸酯 赖 莺 林 睿 林伟靖 葛秀秀 董清木 李 彬 丁华军 林海霞 涂星朋 陈小玲 叶淑爱 (厦门出入境检验检疫局技术中心，厦门361026) (深圳职业技术学院，深圳 518055) 摘 要 建立了儿童产品中4种高关注物质(苏丹红 I、四溴双酚A、磷酸三(1，3-二氯．2．丙基)酯 、磷酸三 (2．氯丙基)酯)同时检测的超高效液相色谱．质谱检测方法。样品经乙腈超声萃取后 ，选择 C18柱在 3min内 分离4种待测物质。结果表明，本方法所测各物质的定量限为5—500wg／kg。在2～3个数量级浓度范围内， 线性相关系数均在0．9995以上。在3个添加水平下，平均回收率为83．7％一97．8％，相对标准偏差(It6) 小于5％。本方法操作简单快捷，灵敏度 、回收率高，选择性好 ，能满足实际工作的要求。 关键词 儿童产品；高关注物质；磷酸酯 ；四溴双酚A；苏丹红I；超高效液相色谱．质谱法 1 引 言 儿童产品作为一类特殊的消费品，相对于其它产品，其安全卫生要求更为严格。欧美发达国家较早 重视儿童产品卫生安全，形成了一系列儿童产品卫生法规标准，如欧盟玩具指令2009／48／EC、EN71《玩 具安全标准》、美国的ASTMF963《玩具安全规范标准》及 16CFR系列标准等。特别是美国各州也纷纷 针对儿童用品建立更高安全要求的立法，其中，华盛顿州的 “儿童产品安全法”将67种化学品纳入高关 注物质清单，并要求儿童产品经营厂商对于任何浓度高于 100m L的高关注污染物都必须报告。 目前，国内有关儿童产品安全的有害物质检测研究主要基于欧盟玩具指令2009／48／EC、美国“消费 品安全法”等相关法规要求。而华盛顿州 “儿童产品安全法”中列入的67种化学品(CHCC)与2009／ 48／EC规定的化学品种类有交叉，也有区别，不同的物质主要有溶剂黄 14(苏丹红 1号)、四溴双酚A (TetrabromobisphenolA，TBBPA)、磷酸酯等。对于这些物质的检测，已有的研究主要针对其它产品，例 如四溴双酚A的检测，主要针对电子电器产品，而在儿童产品中则可能存在于蜡笔或其它组件中。而 且，由于各高关注物质通常存在于不同种类的儿童产品中，性质差异大，同时分析极为困难，因此 目前尚 没有溶剂黄 14、四溴双酚 A、磷酸三 (1，3-二氯．2-丙基)酯 (Tris(1，3-dichloroisopropy1)phosphate， TDCPP)及磷酸三(2一氯丙基)酯 (Tris(chlorisopropy1)phosphate，TCPP)同时检测的文献报道。 目前，苏丹红的检测方法主要有薄层色谱法…、高效液相色谱法 、液相色谱一质谱法 J、气相色谱-质 谱联用法-4等，已应用于如辣椒制品、调味品、熟食、蛋禽类制品等食品中苏丹红的残留检测。 TBBPA具有相对分子质量大(543．9)、沸点高(316~C)且高温下易分解等特点，目前主要采用液相 色谱．质谱联用法 或衍生化后采用气相色谱法l6J、气相色谱．质谱法进行测定。关于TDCPP等有机 磷酸酯类阻燃剂的检测方法主要有气相色谱法 J、气相色谱-质谱法 、液相色谱一质谱法Ll等。 由于液相色谱-质谱联用技术在一定程度上能够排除基质干扰，对于基质复杂、需要高灵敏度、宽适 用范围的检测工作而言，它已成为最佳手段之一。而超高效液相色谱技术的应用，极大缩短了分析时 间。本研究采用超高效液相色谱一质谱法，通过 自制阳性样品探索对各物质均适用的前处理条件，实现 了儿童产品中4种高关注物质的同时检测。 2016-02-02收稿；2016-04-29接受 本文系国家质检总局科研项 目(Nos．2014IK160，