中华人民共和国国家标准色漆和清漆总铅含量的测定火焰原子吸收.PDF

华人民共和国国家标准 色漆和清漆 总铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 发布 实施 国家技术监督局 发 布 华人民共和国国家标准 色漆和清漆 总铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 标准等效采用国际标准 色漆和清漆 总铅含量的测定 火焰原子吸收光谱 法 主题内容与适用范围 标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定色漆和有关产品中的总铅含量 标准适用于总铅含量在 范围内的产品 注 在精密度不超过 标准 条所规定的范围内 本标准也适用于总铅含量超过 的产品 引用标准 涂料产品的取样 色漆和清漆 可溶性 金属含量的测定 第 部分 铅含量的测定 火焰原子吸收 光谱法和双硫腙分光光度法 化工产品试验方法精密度 实验室间试验的重复性和再现性的测定 实验室用水规格 原则 标准叙述了测定总铅含量的方法 分解受试样品时 即可采用干灰化法 第 章 也可采用湿氧化法 第 章 在有争议的情况 以 干灰化法作为仲裁方法 试样中铅含量的测定都采用火焰原子吸收光谱法 对于溶液中铅含量的测定 也可以采用 中规定的双硫腙分光光度法作为另一种测定方 法 在分析过程中 只能使用分析纯的试剂及符合 中至少为三级的无离子水 干灰化法 原理 蒸发试样至干后 在 灰化 除去所有的有机物质 再用盐酸提取出残渣中的铅 试剂和溶液 无水碳酸钠 碳酸镁 硫 国家技术监督局 批准 实施 液体石蜡 硫化钠溶液 称取 硫化钠 精确至 放入 的烧杯中 用水溶解 并稀释至 盐酸溶液 约 量取 浓盐酸 密度 约 加到大约等量的 水中并稀释至 盐酸溶液 约 量取 盐酸溶液 加到水中并稀释至 硝酸溶液 约 将浓硝酸 约 与水按体积比为 混匀 铅标准贮备溶液 此标准贮备溶液含 铅 配制有两种方法 将含有准确 铅的一安瓿标准铅溶液转移到一只盛有水和 硝酸溶液 的 单刻度容量瓶中 用水稀释至刻度并充分摇匀 称取 精确至 硝酸铅 先在 干燥 加到一只 单刻度容量瓶中用 水溶解 加 硝酸溶液 用水稀释至刻度并充分摇匀 铅标准溶液 此标准溶液含有 铅 用移液管将 铅标准贮备溶液 移入一只 单刻度容量瓶中 用盐酸溶液 稀释至刻度并充分摇匀 此标准溶液应在使用的当天配制 仪器和 备 普通实验室仪器以及 列一些 备 坩埚 石英制 最好是新的 高温炉 温度能控制在 带有变压器的电炉 取样 按 规定取样 操作步骤 初试 如对试样的组成不了解 则应进行定性试验以确定是否存在硝酸纤维素和锑 如试验结果无法确 定 则应按全部操作步骤进行