20131112200525001-南京瑞尼克科技开发有限公司.DOC

原子吸收石墨炉法测定空心胶囊Cr ——高压消解、微波消解及湿法样品处理方法比较 1 方法提要 铬是人体必需的微量元素，铬的缺乏或过量对人体和动物都会产生严重危害。适量的铬能增加人体内胆固醇的分解和排泄，是机体内葡萄糖能量因子中的一个有效成分。铬的缺乏会影响糖类及脂类的代谢，但铬过量，同样会有致癌的危险。 铬的测定通常采用比色法和原子吸收光谱法。比色法干扰因素较多，操作繁杂；原子吸收光谱法具有操作简便、快速、准确的优点。本文参照2010年版《中国药典》及食品类检测方法GB-T5009.123-2003《食品中铬的测定》，采用高压消解法、微波消解法及湿法分别对多个用户空心胶囊样品进行处理，经石墨炉检测后，对三种方法的结果进行了比对，其结果均很接近，从而证明了这三种方法均适用于对胶囊中铬的检测。 2 实验所需试剂及标准溶液配制 2.1 试剂 硝酸（HNO3）：超净纯 高氯酸（HClO4）：优级纯 铬单元素标准溶液（国家标准物质研究中心） 2.2标准溶液配制 2.2.1铬标准中间液的配制：吸取100uL浓度为1000ug/mL的铬单元素标准溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去离子水稀释至刻度，得到浓度为1μg/mL的铬标准中间液。 2.2.2铬标准曲线的配制：吸取上述配制的铬标准中间液0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去离子水定容，配成0，5，10，15，20，30，50ng/mL系列。 3 实验所需仪器及工作条件 3.1主要仪器 AA7003原子吸收分光光度计（配有Cr空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司） 恒温干燥箱 高压消解罐 微波消解仪 电热板 可调电炉 3.2仪器工作参数 仪器工作参数如下： 表1 主机测定参数 波长 （λ/nm） 灯电流 （I/mA） 氘灯电流（I/mA） 光谱通带宽度（△λ/nm） 背景扣除 357.87 2 100 0.2 氘灯 表2石墨炉升温程序 Id 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路 辅助气路 模式 1 干燥 40 80 30 打开 关闭 功率 2 干燥 80 120 10 打开 关闭 功率 3 灰化 120 600 10 打开 关闭 功率 4 灰化 600 600 8 打开 关闭 功率 5 灰化 600 600 4 关闭 关闭 功率 6 原子化 2600 2600 3 关闭 关闭 功率 7 清除 2800 2800 3 打开 关闭 功率 8 冷却 0 0 30 打开 关闭 功率 4 分析步骤及分析结果 4.1试样制备 4.1.1微波消解法 称取0.5g样（精确至0.0001g）于聚四氟乙烯内罐中，加入适量HNO3，轻轻摇匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置于适宜的微波消解仪中进行消解，消解完全后，将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净，并将溶液蒸至2～3mL左右，取下，冷却，用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。 4.1.2湿法 准确称取0.5g样（精确至0.0001g）于250mL高颈烧杯中，加适量 HNO3 ，再加0.5mLHClO4，盖上表面皿，置于电热板上加热消化，消解至冒白烟，加少量水以除去多余的HNO3，待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却，用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。 4.1.3高压消解法 称取0.5g样（精确至0.0001g）于聚四氟乙烯内罐中，加入适量HNO3，轻轻摇匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中130℃消解，消解完全后，冷却至室温，将消解罐内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥发干净，并将溶液蒸至2～3mL左右，取下，冷却，用2% HNO3清洗并转移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀释至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。 4.2测定 按上表所示仪器工作条件对标准溶液及样品溶液进行测定，进样量均为10μL。 4.3结果计算 X= (C－C0)××V×10-3／m 式中： X——试样中的含量，单位为g/g； C——试样消化液中的含量，单位为g/mL； C0——试剂空白液中的含量，单位为g/mL；——从样品储备液取样后的再稀释倍数； V——定容体积，单位为mL； m——试样质量单位为g。 计算结果保留三位有效数字。 Cr曲线方程：曲线方程：y=0.0135*x-0.0018线性相关系数：0.99961 表3加标回收试验数据 前处理方法 样品溶液含量ng/mL 加入标准量 ng/mL 加标检测结果ng/mL RSD% 回收率（%） 微波消解法 12.3075 1