2掌握实验室经Pinacol重排制备苯片呐酮的原理和方法.PPT

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2017-06-30 发布于天津
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2掌握实验室经Pinacol重排制备苯片呐酮的原理和方法

* * 　苯片呐醇及苯片呐酮的制备与红外光谱的测定片呐醇是有机合成中重要中间体，广泛用于农药、医药等精细化工产品的合成，尤其是不对称的片呐醇是天然产物合成的重要中间体片呐醇的制备：羰基化合物的还原偶联光化学还原偶联电化学还原偶联金属试剂或金属络合物的还原偶联常规方法超声波微波固相 3.学会运用红外光谱鉴定产品，掌握红外光谱仪的正确操作方法。实验目的 1.掌握实验室苯片呐醇的制备原理和方法； 2.掌握实验室经 Pinacol 重排制备苯片呐酮的原理和方法；实验原理苯片呐醇苯片呐酮药品及用量镁屑0.8g（0.035mol）二苯酮 2.8g（0.015 mol）碘 2.5 g（0.01 mol）无水乙醚 13mL 无水苯 28 mL 苯片呐醇（自制）1.5 g 冰醋酸 8 mL 95%乙醇 8 mL 实验步骤一、苯片呐醇的制备镁, 乙醚，苯碘二苯甲酮，苯抽滤，洗涤，干燥冷却振摇，过滤，洗涤盐酸，水，亚硫酸氢钠振摇，分液，蒸出1/2溶剂，冰浴冷却，结晶苯片呐醇稍热一半镁屑消失溶液澄清滤液冰醋酸，碘苯片呐醇回流10min 稍冷９５％乙醇反应混合物振摇，冷却，结晶苯片呐酮抽滤，洗涤，干燥二、苯片呐酮的制备 *