钢中微量氮元素光谱分析技术开发与应用.pdfVIP

总第165期 山西冶金 Total165 2017年第1期 SHANXIMETAU。URGY No．1，2017 钢中微量氮元素光谱分析技术开发与应用 张存贵 (太原钢铁(集团)有限公司，山西太原030003) 摘要：介绍了一种准确测量微量氮元素光谱快速分析校正方法，运用氮元素光谱分析参数优化实验确定最佳 氮元素光谱参数的方法，提高光谱氮元素的分析灵敏度和分析精度；设计开发利用生产连铸中包钢水上浇铸样 块制备工艺，研制出彬[M为(5～100)×10-6范围呈一定梯度光谱曲线标准样品；氮元素标准曲线采用分段回归 校准方法，光谱法、热导法分析比对全新采用同材质相同成分的标准样品进行质量监控和技术校正，实现了光 谱微量氮元素的准确分析。 关键词：标准样品标准曲线准确度 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 钢中检测氮元素首选是采用国家标准方法惰性 分析光谱仪n]。 气体熔融热导法——《脉冲加热一氧氮分析仪是检 1．2氮元素光谱分析参数优化方法 测氮含量的专用设备》，该方法分析精度和准确度很 1．2．1发射光谱仪波长校正 好，但分析周期长(15—20min)，增加冶炼成本，不能 光谱仪开机后稳定4h以上，光谱暗电流测试值 满足炼钢过程快速测量氮元素生产需要。光谱法检 稳定正常，采用包含氮元素自行波长校正实验，氮元 测氮具有分析速度快，但由于氮属于检测波长较短 素波长实测值与理论值要基本吻合(入=149．26nm)。 的真空紫外区元素(入=149．26nm)，真空紫外区元 1．2．2灵敏度设置 素在光谱测量中影响分析准确度因素较多：光谱氮 o％)氮 选择研制分析曲线高含量(埘[N]=0．010 波长灵敏度低、光源条件、分析曲线线性差、方法校 元素标准样品DW一28进行氮元素灵敏度测试实验， 正使用标准样品差异、火花室污染等带领氮的分析 氮元素灵敏度特性曲线波长在A=149．26am处，外 误差，造成光谱微量氮分析精度和准确度不高。准确 加电压98mV氮元素灵敏度最大。 测量微量氮元素一直是光谱分析面临的挑战，根据 1．2．3光谱仪冲洗、预燃、积分时间条件试验 目前光谱法测定氮元素存在主要影响因素，设计开 0％) 选择均匀性较好、且氮含量较高(W[N]-O．010 发出微量氮元素质量分数的光谱快速分析校正技 的光谱标样对仪器的冲洗、预燃、积分时间进行条件 术，实现高纯净度冶炼和目标微量氮元素质量分数 试验，分别绘制冲洗时间一强度相对标准偏差、预燃 光谱的精确测量，使每次微量氮元素质量分数分析 时间～强度相对标准偏差和积分时间—强度相对标 均能最大限度地接近真实值，光谱氮元素质量分数 准偏差曲线，均选择强度相对标准偏差较稳定且较 控制水平达到正负4×10“；炼钢过程每个样品测量 低的时间作为合适的分析条件。最终确定仪器进行 氮元素分析时间由10min缩短为3min，缩短冶炼 分析参数，分析参数对比见表1。 时间，有效降低企业的炼钢成本；提高企业的盈利能 表1分析参数对比 S 力和竞争力。 冲洗时间