铁粉还原-硫氰酸钾滴定法测定氯化银渣中银含量.pdfVIP

第33卷第2期 湖南有色金属 69 2017年4月 NONFERROUSMETALS HUNAN 铁粉还原一硫氰酸钾滴定法测定氯化银渣中银含量 蒋金莉，杨跃新，陈 兰，谭代娣 (郴州市金贵银业股份有限公司，湖南郴州423038) 摘要：利用铁粉在盐酸介质中对氯化银渣的还原反应，建立了硫氰酸钾容量法测定银的简单快速 分析方法。考察了铁粉加入量、盐酸浓度、盐酸加入量、铁粉还原温度对测定结果的影响，结果表 明：在80—100℃温度下，铁粉加入量为试样量的1．7～2．5倍、盐酸浓度为0．5mol／L、盐酸加人50 mL时氯化银渣中银含量的测定效果最佳。取不同样品进行精密度和加标回收率试验，相对标准偏 样品进行测定，并与铅试金一硫氰酸钾滴定法进行对照试验，结果一致。 关键词：铁粉还原；银含量；硫氰酸钾；氯化银渣料 中图分类号：TGll5．3+1文献标识码：A 文章编号：1003—5540(2017)02—0069—04 在白银生产过程中会产生一些含银量高且杂质 量的方法，该法简化、缩短了流程，达到了快速测定 少的氯化银渣料，比如银电解车间废电解液加氯化 的目的，准确度高，重复性好。 钠的沉银渣¨j，其主要成分为不溶于酸的氯化银、被 1 试验部分 光分解的银粉以及微量的被吸附杂质元素。 测定物料银含量之前，一般都要对含银物料进 1．1主要仪器与试剂 行前处理，使银得到富集，比较经典的是火试金法， ALl04电子天平：感量0．1 mg；DB一3A电热板。 这种方法要经过配料、熔融、灰吹、分金、补正等繁琐 硫酸铁铵指示剂：80g／L，称取80g十二水合硫 步骤，虽然这种方法适用范围广、回收率高，但是这 酸铁铵溶于500mL硝酸(1+7)溶液中，移至1L容 种方法流程长、操作繁琐、费时、成本较高。对于杂 量瓶，用水稀释至刻度；硫氰酸钾标准滴定溶液： 质元素少的氯化银渣料，采用火试金方法来分离富 0．1000 0 mol／L，准确称取9．700 g硫氰酸钾(基准 集银则没有必要，可采用活泼元素将氯化银还原成 试剂)，用水溶解，移至1L容量瓶，用水稀释至刻 银单质过滤分离，再测定银含量。 度，并用纯银进行标定。 目前银含量测定的分析方法很多，主要有化学 硫酸铁铵，还原铁粉、硝酸、盐酸、硝酸银、氯化 滴定法、原子吸收光谱法、分光光度法、ICP—AES 银、银粉(99．99％)均为分析纯试剂，试验用水为二 法、ICP—MS法、电化学分析法等。原子吸收光谱 次蒸馏水。 法、分光光度法、ICP—AES法、ICP—MS法主要用于 1．2试验方法 微量或恒量银含量测定，检测仪器比较昂贵，化验成 1．2．1还原与过滤分离 本高；电化学分析法具有快速、准确、精度高的优点，