N-(5 ,5-二甲基-1 ,3 ,2-二氧杂己内磷酰基) 取代苯甲醛腙的合成及其阻.PDF

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2017-06-30 发布于天津
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N-(5 ,5-二甲基-1 ,3 ,2-二氧杂己内磷酰基) 取代苯甲醛腙的合成及其阻.PDF

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N-(5 ,5-二甲基-1 ,3 ,2-二氧杂己内磷酰基) 取代苯甲醛腙的合成及其阻

21 8 Vol.21 No.8 2004 8 　　　CHINESE JOURNA L OF APPLIED CHEMIST RY 　　　 Aug.2004 N -(5,5--1,3,2-) ＊杨兴钰　周少林　张丽萍 (　430079) 　　 5, 5--2--2--1, 3, 2-, 1 N-(5, 5--1, 3, 2-)(3a ～3h)。、IR、 H NMR MS 。, 220 ～ 400 ℃, , 。3a ～3h (E-44), 。　, , , :O627.5;T Q265.1　　　　　:A　　　　　:1000-0518(2004)08-0793-04 2 , 。 ,(IFR),、、。IFR 、3 。IFR ,, [1] , 。 (),、 N -(5,5- -1,3,2-)。: 1 、IR、H NM R M S 3a ～3h , ,3a ～3h (E-44) ,(TG)(DTA )。 1　 1.1　 X ();Shimadzu FTIR 8000 (), KBr ;XL-200 4 NM R (),DMSO-d , TMS ;5989-In ();Carlo-Frba-1106 6 ();CDR-1 ()。50%;POCl , 3 AR。 2003-09-27 , 2004-01-08 (20021002052) : , 1947 , ;E-mail:lipingblu @;: 794 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2 1　 1.2　5,5--2--2--1,3,2-(2) [2]5,5--2--2--1,3,2-(1)。7.4 g (0.04 mol) 1 40 mL , 40 mL 50%(0.4 mol) ,5 ～10 ℃3 h。5.0 g, 4.5 g, 58.9 %。mp 140 ～142 ℃。IR, σ/cm-1:3 349, 3 225, 1 633, 1 205, 1 061, 1 013,950,836。 1.3　N -(5,5--1, 3,2-)(3a) 5 mmol 2 5.5 mmol 20 mL ,2 h , , , 10 mL , , , ,1.22 g,mp 183 ～184 ℃,86%。3b ～3h 。 1.4　3a～3h [3],, (DM F ), 12 mm×2 mm×130 mm , ,, GB5455-97 。5 。 [4,5],、(E-44)(650) 1 ∶5 ∶4 ,,,40 ～50 ℃6 ～8 h,110 mm× 6 mm ×3.5 mm ,25 mm 100 mm , GB2408-80 。30 s, 1 (25 mm ), 。5 , 。 2　 2.1　 1 。 1　3a～3h Table 1　Yield, mp and elemental analysis data of compounds 3a～3h El m ntal analysis(calcd.)/% Compd. Formula