人尿液中4种多环芳烃单羟基代谢产物的液相色谱一串联质谱联用检测法.PDF

环境与健康杂志2012年 l0月第 29卷第 lO期 JEnvironHealth，October2012，Vo1．29，No．10 ·933 · · 技术 与方法 · 人尿液中4种多环芳烃单羟基代谢产物的 液相色谱一串联质谱联用检测法 韩瑜 ，鲁英 ，杨晓燕 ，芦春梅 。，叶琳 ，胡婷婷 1．新疆医科大学公共卫生学院，新疆 乌鲁木齐830054；2．吉林省出入境检验检疫局；3．吉林大学公共卫生学院 摘要 ：目的 建立人尿液中4种多环芳烃(polycyclicaromatichydrocarbons，PAHs)代谢产物的液相色谱一质谱 (LC— MS—MS)同时测定法。方法 尿液经过酶解 ，固相萃取净化富集，旋转蒸发浓缩，采用LC—MS—MS法检测尿中1一羟基 芘、2一羟基芴、6一羟基苊、3一羟基苯并芘的浓度。结果 在0．1～10 g，L的线性范围内，1～羟基芘、2一羟基芴、3一羟基苯并 芘、6一羟基茄所得的回归方程均呈较好的线性关系(r≥O．999)；该方法的检出限分别为 0．2、0．15、0．2、0．2 g／L，该方法的 平均回收率为61．3％～100．7％，RSD为 1．5％一9．7％。结论 该方法灵敏度高，重现性和回收率好 ，特异性高，适用于人尿 样中PAHs单羟基代谢物的快速、大批量检测。 关键词：色谱法 ，液相；串联质谱；多环芳烃代谢物；尿液 中图分类号 ：0657．6 文献标志码：A 文章编号：1001—5914(2012)10—0933—04 Determination of four kinds of polycyclic aromatic hydrocarbon metabolites in human urine by liquid chromatography—tandem massspectrometry HANYu ．LUYing，YANGXiao-yan，LUChun-mei，YELin，HUTing— ring．PublicHealthc0ffe ofXinjiangMedicalUniversity，Urumchi，Xi~iang830054，China Correspondingauthor：LUYing，E—mai2：xjluying@163．eom Abstract：0bjecfive Todevelopamethodforsimultaneousdeterminationoffourmetabolitesofpolycyelicaromatic hydrocarbons(OH-PAHs)inhumanurine(1-hydroxypyrene，2-hydoxyfluorene，6-hydroxychrysene，and3-hydoxybenzia] pyrene)byliquidchromatography-tandemmassspectrometry (LC—MS—MS)method．Methods Thesampleswerehydrolyzed byenzymefirst．thenwerepurifiedandenrichedbysolidphaseextraction．concentratedanddeterminedwithLC—MS—MS． Results Therergessionequationsshowedagoodlinearityintherangeof0．1-100ng／mlandthecorrelationcoefficientswere notlessthan0．99．Thelimitsofdetectionofthemethodwere0．18-0．3ng／m1．nleratesofrecovery were61．3％-100．7％ and therelativestandarddeviationswere 1．5％-9．7％ ．Conclusion The established method issensitive．fastandreproducible withhigherprecisionan