使用Agilent Poroshell 120 EC-CN 和EC-C8 色谱柱对炔诺酮和美雌醇 .PDF

使用Agilen Poroshell 120 EC-CN 和 EC-C8 色谱柱对炔诺酮和美雌醇药片进 行USP 分析 应用简报 制药业 作者 摘要 Anne ack 根据美国药典(USP) 中炔诺酮和美雌醇药片的分析方法对炔诺酮、美雌醇和黄体酮进行 安捷伦科技有限公司 分析。与USP 建议的5 µm 色谱柱相比，表面多孔Agilent Poroshell 120 色谱柱能够改 善溶出度分析。根据USP 第621 章的指导原则对每种方法进行调整，使得Poroshell 120 色谱柱能够达到节省时间和溶剂的目的。改进后所采用的表面多孔色谱柱符合所有的色 谱系统要求。 前言 在 方法中，将较大的 全多孔颗粒转换为表面多孔的颗粒有着重要的意义。表面 LC 5 µm 多孔颗粒具有与亚2 µm 全多孔颗粒相似的高柱效。这主要是因为其传质距离较短并且粒 径分布较窄。此外，较大的粒径可产生较低背压，从而使这类色谱柱能够应用于任何在 LC 系统中运行的方法。将较大颗粒色谱柱转换为表面多孔颗粒色谱柱的优势在于可以显 著节省时间和成本，因为后者在较高流速下的运行效果最佳，并且通过更短的色谱柱长 度即可获得相似的分辨率[1,2]。 本应用简报介绍了来自USP 的两种方法，用于分析炔诺酮和美雌醇药片，并将这些方法 从建议的5 µm 色谱柱转移到较短的2.7 µm 表面多孔Agilent Poroshell 120 色谱柱上进 行。每种分析方法均与 USP 色谱系统的要求进行了比较，以确保色谱柱适用于该分析。 对方法作出的所有修改均在 USP 第621 章的许可范围内。 材料与方法 结果与讨论 使用安捷伦超低扩散套装 （部件号5067-5189）中的0.075 mm 炔诺酮和美雌醇药片的USP 溶出度分析 内径短毛细管，以及安捷伦液相色谱系统支架 （部件号 5001- 图 显示了炔诺酮和美雌醇药片的 溶出度分析，其中使用黄 1 USP ），对仪器安装进行优化，以获得尽可能低的柱外体积 。 3726 [3] 体酮作为内标。上方色谱图显示了按照 USP 的规定使用 4.6 × 250 mm、5 µm 色谱柱以及 L10 填料执行的分析，在本示例中使 炔诺酮