火焰原子吸收光谱法测定中药防风中铜、锰、锌和铁的不确定度评定.pdfVIP

第24卷，第6期 光 谱 实 验 室 VoI．2 4。No．6 2 0 0 7年 1 1月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory November，2007 火焰原子吸收光谱法测定中药防风中 铜、锰、 锌和铁的不确定度评定 于枯英① 毛桂洁 (黑龙江大学化学化工与材料学院 哈尔滨市南巷区学府路74号 150080) 摘 要 采用HNO 和HCIO 消解防风样品，利用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、锰、锌和铁含量。 对测量过程中不确定度的产生原因进行了分析．并对防风中4种元素含量测定结果的不确定度进行了评 定。 关键词 火焰原子吸收光谱法，防风．铜．锰．锌．铁，不确定度。 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2007)06—1044—05 1 引言 我们在进行各种测量时，不可能得到绝对正确的测量结果，即“真值”，而只能得到被测量结果 的最佳估计值。测量不确定度就是对测量结果偏离真值程度的定量表征。测量不确定度是评价检 测结果可信性、可比性和可接受性的重要指标，对检测结果进行测量不确定度评定是检测和校准实 验室能力认可准则的要求 ¨。随着国际贸易的发展，国内外对测量不确定度的评定EJ益关注和重 视。因此，实验室应逐步展开测量不确定度的评定和应用工作。 防风是一种常用的补益类中药。主要作用有解表祛风、止血通经等[2]。目前市场上以防风入药 的各类药品种类繁多。防风的药效不仅与其中的有机成分有关，无机元素也起到很关键的作用[3州。 因此，通过对防风中4种具有较高药效作用元素的不确定度的评定，可以更好的控制其质量，开发 其药用价值。 2 实验部分 2．1 仪器及试剂 SOI AAR—M原子吸收光谱仪(美国热电公司)，AdventurerTM电子天平(美国奥豪斯公司)，M一 1可调式电沙浴(北京市永光明医疗仪器厂)，Cu，Mn，Zn，Fe空心阴极灯(日本Hamamatsu公司)。 浓硝酸(优级纯)，高氯酸(优级纯)，Cu，Mn，Zn，Fe标准溶液 1000~g／mI (国家钢铁材料测试中 心)，实验用水为二次蒸馏水。 防风产地黑龙江，由哈药集团世一堂制药厂提供。将干燥后防风粉碎过筛，放入干燥器中备用。 2．2 仪器工作条件 仪器测定条件经过正交法优化，选定最佳工作条件见表1。 ① 联系入．手机：(OE—mail：{hlxl031@163．COITI 作者简介：于 英(1982一)．男．哈尔滨市人．助理实验师，主要从事光谱分析工作。 收稿日期：2007—07—24；接受日期：2007·08·08 第6期 于昔英等：火焰原子吸收光谱法测定中药防风中铜、锰、锌和铁的不确定度评定 1045 2．3 标准溶液配制 将1000pg／mI 的Cu，Mn，Zn，Fe标准储备 表 2 标准溶液浓度 (~g／mL) 液分别稀释成100pg／mI 的工作液。按表2含 序号 Cu F Mn Zn 量分别移取以上工作液于100mI 容量瓶中，用 l O．O O．O 0．0 2 0．5 1．0 0．5 2 硝酸溶液定容，摇匀，制备成混合标准溶液。 3 1．0 2．0 1．0 2．4 方法步骤 4 1．5 3．0 1．5 5 2．O 4．0 2．0 精确称取0．2000g样品置于100ml 锥形 6 2．5 5．O 2．5