加压流体萃取方法(NIEA M18900C).DOC

微波萃取方法 NIEA M194.00C 一、方法概要 方法混合除去水，將樣品磨成，放入萃取內，100~115℃與0~175 psi）條件下，萃取不溶於水或微溶於水的半揮發性有機化合物的有機溶劑及的時間索氏萃取。二、適用範圍 方法土壤、底泥、污泥與廢棄物。適用範圍,000 μg/kg，有機磷殺蟲劑250~2,500 μg/kg，有機氯殺蟲劑及含氯除草劑10~5,000 μg/kg，酚取代化合物50~2,500 μg/kg、苯氧梭酸除草劑100~5,000 μg/kg、多氯聯苯1~5000 μg/kg，戴奧辛及呋喃10~6000 ng/kg。其他較高濃度上述待測物之樣品，只要能達到相當之績效結果，亦可適用三、干擾 (一)土壤及事業廢棄物中半揮發性/非揮發性有機物檢測樣品製備方法總則。 (二)。四、設備材料 ± 2.5℃誤差範圍內，且能感測到溫度在 ± 2℃範圍內之變化，在感測後之 2 秒內自動調整微波輸出功率。 2. 微波萃取反應瓶:能容納1到20 g樣品的反應瓶皆可被採用。反應瓶應具微波穿透性，材質不會與試劑和樣品發生反應並至少能符合耐溫200℃和耐壓200 psi之最低要求。依照儀器廠商的說明清洗、操作和組裝瓶組。 3.在加熱過程中，溶劑蒸汽可能會從內管或上蓋密合處逸散，儀器內可能裝置有易燃蒸汽感測器，應在所有蓋子鎖好且爐門緊閉的情況下操作，以確保感測器正常運作。依上述方法裝配，當有蒸汽洩漏時能立即停止微波輸出，並遵照儀器廠商建議針對加熱中經常會洩漏溶劑的反應管及上蓋做必要之更新及處理。 (二)測定乾重用設備（詳見水分含量測定方法） 1. 烘箱：。. 乾燥器。. 坩堝瓷質或可拋棄式鋁質者。：mm者。：0.01 g者。 ：4060 mL，，。 1. 玻璃漏斗。 2. 濾紙：Whatman NO.41或同級品。 3. 巴斯德玻璃移液管：1 mL。 五、試劑 。.無水硫酸鈉(顆粒狀)。2.粒狀矽藻土。：。。，。。（1：1，v/v），。六、採樣保存 　　　　依據「事業廢棄物採樣方法 NIEA R118」、「土壤採樣方法 NIEA S102」及各相關檢測方法之採樣與樣品品保規定 七、步驟 (一)樣品製備 1.底泥/土壤樣品：、。1）。 2.廢棄物樣品：(二)測定乾重百分比：~10 g樣品置於坩鍋中，在105℃下隔夜烘乾樣品。稱重前，應先將樣品置於乾燥皿中冷卻，再稱至恆重。並依下式計算乾重百分比(%)： 乾重百分比(%) = 乾燥樣品重/樣品原重 ×100﹪ (三)研磨足夠量步驟七、（一）1.所得到之乾燥樣品，（~ 30 g）。 (四)取適量已研磨樣品到萃取反應瓶中。萃取反應瓶所能裝取之樣品量，視樣品的密度及所需添加乾燥劑的數量而定。分析人員必須先確認足以提供所需靈敏度之樣品量，進而據以選擇適合大小之反應瓶。 (五)以一份與樣品等重之乾淨固體基質製備方法空白，若樣品中有加入乾燥劑則方法空白亦應等量添加。 (六)依檢測方法所示，添加擬似標準品於每一樣品與方法空白中。依檢測方法所示，將基質添加及基質添加重複之化合物添加於另外兩個樣品中。 (七)於萃取反應瓶中加入約25 mL萃取溶劑，依設備使用之說明密封反應瓶。 (八)依設備使用之說明，將萃取反應瓶置於儀器或自動取樣盤內並按步驟進行設定。 (九)建議萃取條件 1.半揮發性有機化合物~115℃ 壓力： 50~150 psi 恆溫時間： 10~20 min 冷卻：至室溫 過濾或潤洗：以相同溶劑過濾或潤洗 2.視需要依照設備使用說明，將條件調整至最佳狀態。一般而言，壓力並非主要關鍵參數，反應瓶內壓力是由於溶劑加熱產生的蒸氣壓所造成。 3. 一旦條件決定，則對所有以相同方式萃取之樣品必須使用相同的條件。 (十)依設備使用說明之步驟開始進行萃取。 (十一)萃取完後，讓萃取液冷卻至室溫。 (十二)冷卻後，打開萃取反應瓶，進行過濾和潤洗並合併所有濾液。 (十三)視干擾程度和所使用的檢測定量方法需要，將萃取液濃縮、淨化和分析，可參考本署公告之NIEA M151方法來選擇適當之淨化方法。萃取液中若存在有過量之水，，八、結果處理 九、品質管制 進行任何樣品之分析步驟前，分析人員確認所有玻璃器皿及試劑中無干擾如使用乾淨的。執行每批樣品分析時，須同時進行空白樣品分析，以確認實驗室內無例行的污染。空白樣品必須經過與樣品相同的所有製備及測定步驟。 擬似標準品必須依照各檢測方法中所述，加入於所有樣品中進行品質管制之規定參考各檢測方法中所述。十、精密度與準確度 十一、參考資料 U.S. EPA. Microwave Extraction, Test Method for Evaluating Solid Waste, SW846 Method 3546, Feb., 2007 （二）行政院環境保護署，「土壤及事業廢棄