化妆品中苯扎氯铵的检测方法.DOC

附件11： 化妆品中苯扎氯铵的检测方法 1 适用范围 本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵(CAS：8001-54-5;68391-01-5;68424-85-1;85409-22-9;61789-71-7)的方法。 本方法适用于淋洗类发用产品或霜类、水类化妆品中苯扎氯铵的测定。 本方法所指苯扎氯铵十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵。 2 方法提要 样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对苯扎氯铵的检出限为0.02(g，定量下限为0.07(g。若取0.5g样品，本方法对苯扎氯铵的检出浓度为130(g /g，最低定量浓度为4(g/g。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。 3.1 十二烷基二甲基苄基氯化铵，纯度≥99%；十四烷基二甲基苄基氯化铵，纯度≥99%；十六烷基二甲基苄基氯化铵，纯度≥99%。 3.2 乙腈，色谱纯。 3.3 醋酸铵，色谱纯。 3.4 冰醋酸，优级纯。 3.5 苯扎氯铵标准储备液：取十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵各0.05g，精确到0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.2）溶解并定容，摇匀，配成质量浓度为1 g/L的标准储备溶液。 3.6 苯扎氯铵标准工作溶液：配制浓度分别为5(g/mL、10(g/mL、30(g/mL、50(g/mL、80(g/mL和100(g/mL的苯扎氯铵标准工作溶液。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪。 4.2 分析天平：感量0.0001g。 4.4 精密pH计：精度0.01。 4. 涡旋。 4. 超声波清洗器。 5 测定步骤 5.1 样品前处理 称取0.5g，精确至0.001g，置于25mL具塞刻度管中，加入20 mL乙腈（3.2），涡旋1 min，超声（功率：400W）提取30min，取出，冷却至室温后用乙腈（3.2）至2mL，混匀，经0.45 (m滤膜过滤，滤液作为待测样液，备用。 5.2 测定 5.2.1 色谱条件 色谱柱：CN 柱，250 mm×4.6mm，5 (m； 流动相：乙腈+0.1mol/L醋酸铵缓冲溶液（冰醋酸调pH至5.0）（70+30）； 流速：1.0 mL/min； 检测波长：260nm； 柱温：25℃； 进样量：20(L。 5.2.2 测定方法 取标准工作溶液分别进样，以目标峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标进行线性回归，建立三条标准工作曲线。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，分别代入三条标准工作曲线上，得出十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵的质量浓度。按“6计算”，计算中苯扎氯铵的含量。 5.3 平行实验 按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 6 计算 式中： w ——化妆品中苯扎氯铵的质量分数，%； m —— 样品取样量，g； —— 从标准工作曲线上查得的待测样液中十二烷基二甲基苄基氯化铵的质量浓度，(g/mL； —— 从标准工作曲线上查得的待测样液中十四烷基二甲基苄基氯化铵的质量浓度，(g/mL； —— 从标准工作曲线上查得的待测样液中十六烷基二甲基苄基氯化铵的质量浓度，(g/mL； V —— 样品定容体积，mL； D —— 稀释倍数。 7 回收率与精密度 方法回收率为91.3104.4%，相对标准偏差小于6%（n=6）。 8 色谱图 苯扎氯铵标准溶液的高效液相色谱图 十二烷基二甲基苄基氯化铵十四烷基二甲基苄基氯化铵十六烷基二甲基苄基氯化铵苯扎氯铵