石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中离子交换态的镉.pdfVIP

第24卷，第 6期 光 谱 实 验 室 Vo1．2 4，No．6 2 0 0 7年 1 1月 Chinese Journal of Spectroscopy l aboratory November，200 7 石墨炉原子吸收光谱法测定 土壤中离子交换态的镉 杨晓艳① 全常春“薛秋旺 李海萍 (广东省物料实验检测中心 广东省东风东路751号 510080) “(中国电器科学研究院 广州市 510300) 摘 要 本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中离子交换态的镉的适宜条件。试样经MgCIz 溶液震荡提取离心后．以1O 的磷酸二氢铵做基体改进剂，方法检出限为0．03840~g／L．相对标准偏差( =6)为0．9231 。本方法具有准确、简便之优点．可用于土壤样品中镉的测定。 关键词 石墨炉原子吸收光谱法，离子交换态．镉，基体改进剂。 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2007)06—1002—03 1 前言 随着经济的发展，土壤作为环境的主要载体之一受重金属污染程度越来越大。一般来说，土壤 中重金属总量越高，那么潜在的环境危害就越大。但近年来一些研究结果发现重金属在环境中的生 物可利用性和毒性与它们的总量没有很好的相关性，而是取决于它们在环境中的存在形态L1]，因 而有关重金属的形态分析越来越受到人们的重视。 镉是生物毒性最强的重金属之一，它在生物圈内移动性大、毒性强，而且能通过食物链危及人 类的生命和健康。交换态镉是土壤颗粒表面可交换位置上靠静电引力吸附的镉，为相对活动态，其 它形态为相对稳定形态 。本文参照《生态地区化学评价样品分析技术要求》[3]的样品处理方法，采 用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中离子交换态的镉。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 AA800原子吸收光谱仪(美国PE公司)；WSZ一100一A型振荡器(上海安亭科学仪器厂)；TDI 一 5一A型离心机(上海安亭科学仪器厂)。 镉储备液(1mg／ml )：准确称取光谱纯镉0．1000g溶于5mI HNO。(1+1)，稀释至100ml ；磷 酸二氢铵、氯化镁均为分析纯，硝酸为优级纯，实验用水为二次蒸馏水。 2．2 样品处理 向提取水溶态土壤(1．5000g)的残渣中准确加入25mi 氯化镁(1mol／I )溶液，摇匀，置于振荡 器中震荡30min，取出，于4000r／min的离心机上离心20min。将清液倒入25mi 比色管中。取5ml 清液于10ml比色管中，加0．5ml 盐酸(ID=1．18g／mI )，蒸馏水定容至刻度，摇匀，用于Cu、Pb等元 ① 联系人，电话：(020E—mail：yxyan1979@163．corn 作者简介。杨晓艳(1979一)．女．山东省青岛市人．硕士，主要从事化学分析工作。 收稿日期l 2007—08—21；接受日期：2007—08·28 第6期 杨晓艳等：石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中离子交换态的镉 1003 素的测定。由于提取剂MgC1 的干扰严重，因此取稀释后的提取液5mI 稀释至10mI ，用GFAAS 测定镉。 ． 3 结果与讨论 3．1 仪器工作条件的选择 选用10 的NH H PO 作基体改进剂，可使灰化温度提高到600 C，使样品能够灰化完全。样 品的原子化温度选择在1800℃可获得非常好的吸收峰。具体条件见表1。 表 1 石墨炉原子吸收分光光度计的工作条件 3．2 校准曲线的绘制 将Cd储备液稀释至4~g／I (0．25mol／I 的MgC1 介质)。在给定的仪器工作条件下，取4~g／I 的Cd标准溶液于自动进样器的样品杯中，由自动进样器分取5、10、209I 使用液，15、10、0、0． 25mol／I 的MgC1 溶液和59I 的基体改进剂，测定不同浓度下的吸光度，以吸光度对浓度绘制校 准曲线。校准曲线线性范围为1