CNW Athena C18-wp 液相柱测定橙汁中的多菌灵 - 安谱实验.PDF

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2017-06-30 发布于天津
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CNW Athena C18-wp 液相柱测定橙汁中的多菌灵 - 安谱实验

版本号：QWJ08-V1 CNW Athena C18-wp 液相柱测定橙汁中的多菌灵参考方法：SN/T 1753-2006 前处理方法： 12.5 1 、称取2 g 橙汁，倒入5 0 m L 离心管中，加去离子水稀释至2 0 m L ，用0 . 1mo L/ L 的氢氧化钠调节 10.0 pH=10,4000r/min离心10min，吸取上清液备用。 7.5 2 、准确吸取10 .0mL离心上清液上CNW Poly-Sery 5.0 MCX SPE小柱（SBEQ-CA3281）进行固相萃取后，收集洗脱液，于45 ℃下微弱氮气吹干，用1.0mL流动 2.5 相溶解残渣，经0.45um滤膜过滤后，供液相色谱测定 0.0 用。 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 min 图1：某品牌橙汁空白样 SPE方法：活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗：2mL0.15mol/ L氨水、2mL氨水（0.15mol/ L ）- 甲醇溶液、2mL0.1mol/L盐酸、3mL甲醇洗脱：3mL氨水（0.3mol/L）- 甲醇溶液 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 min 图2 ：某品牌橙汁加标1ppm 样品名称：某品牌1 0 0 % 橙汁、多菌灵标准品（CDCT-）色谱柱：CNW Athena C18-wp 250mm*4.6mm，5um （LAEQ-462572 ） 0.0 2.5 5.0 7.5 10.0 流动相：A ：乙腈，B：1.38磷酸二氢钠+1.4 1g磷酸氢 min 二钠溶于1000mL去离子水，稀氢氧化钠pH=6.8 图3：某品牌橙汁加标200ppb 配比：A+B= （27.5+72.5 ）波长：288nm 柱温：30℃进样量：10uL 流速：1.0mL/min 0.0 2