中药化学实验-仪器信息网.DOC

中药化学实验 主编 郭丽冰 陶曙红 广东药学院中药学院中药化学与分析教研室 二零零六年六月 目 录 目 录 I 第一章 中药化学实验须知 1 一．实验要求 1 二．实验室规则 1 三．实验室安全注意事项 1 四．实验报告格式 2 第二章 中药化学实验技术 3 第一节 经典的提取和分离方法 3 （一）溶剂法 3 （二）水蒸气蒸馏法 3 （三）分馏法 4 （四）吸附法 4 （五）沉淀法 4 （六）盐析法 4 （七）透析法 5 （八）升华法 5 第二节 结晶和重结晶 5 （一）结晶的条件 5 （二）结晶溶剂的选择 6 （三）制备结晶的方法 6 （四）不易结晶或非晶体化合物的处理 7 （五）结晶纯度的判断 7 第三节 层析分离方法 7 （一）硅胶柱层析 8 （二）氧化铝层析 9 （三）聚酰胺层析 10 （四）活性炭层析 11 （五）大孔吸附树脂层析 13 第三章 实 验 15 实验一 延胡索生物碱的系统分离法 15 Experiment 2 Extraction, Separation and Identification of Anthraquinones from Rhubarb 19 实验二 大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴别 28 实验三 灰毛寄生叶中槲皮苷和广寄生苷的提取、分离及鉴定 33 Experiment 4 The Identification of Rutin 37 实验四 芸香苷的提取、分离和鉴定 43 实验五 栀子中京尼平苷的提取和分离纯化 49 实验六 穿心莲内酯的提取、分离、鉴定 52 与亚硫酸氢钠加成物的制备 52 实验七 齐墩果酸的提取、分离及鉴定 58 实验八 茶叶中咖啡因的提取、分离及鉴定 61 附录 63 附录一 常用有机溶剂的物理常数和精制方法 63 附录二 常用鉴定试剂的配制和应用 69 附录三 中药化学成分的鉴定法 79 附录四 常用酸碱的密度与浓度 86 附录五 常用缓冲液的配制 87 第一章 中药化学实验须知 一．实验要求 1．实验前应认真预习，做好预习笔记，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验步骤，安排好当天实验计划。 2．实验时要遵守实验室制度，按照操作要求，认真操作，正确使用各种仪器，努力掌握基本操作技术。养成及时记录的习惯，观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。 3．实验室内保持安静、整洁。不许大声喧嚷，不许吸烟，不迟到、不随便离开。随时注意反应情况和做好下一步的准备工作。保持桌面、仪器、水槽、地面四洁。废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或丢到窗外。 4．实验后要认真分析实验现象，作出合理结论，写出实验报告，提取纯化产品包好，贴上标签，交给老师。必要时还需进一步查阅某些尚未理解的理论和知识。 5．每次实验完毕，值日生负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水电开关，关好门窗。 二．实验室规则 1．在实验室中要穿白大衣，实验中不准做与实验无关的事。 2．必须遵守实验室的各项制度，听从教师指导，尊重实验室工作人员的职权。 3．实验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后才能开始实验。 4．使用仪器时要轻拿、轻放，贵重仪器未经教师允许不得擅自动用。一旦损坏仪器应及时报损、补领，不得乱拿，乱用别人的仪器。 5．公用仪器和药品，用完后立即归还原处，不可调错瓶塞，以免污染。仪器使用完毕应清理干净。节约用水、用电，节约试剂，严格药品用量。 三．实验室安全注意事项 1．实验前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确。回流、蒸馏时，冷凝水是否通畅，干燥管是否阻塞，在常压下进行蒸馏或回流，仪器装置必须与大气相通，不能密闭。 2．回流或蒸馏易燃溶剂（特别是低沸点易燃溶剂），不能使用明火加热，要根据溶剂的沸点选用水浴、油浴或电热套。液内要放几颗沸石，防止过热冲瓶或暴沸。若在加热后发现未放入沸石，则应待冷后放入，加热过程中也不得加入活性炭脱色，否则会发生暴沸。 3．蒸馏、回流易燃、易挥发、有毒液体时，仪器装置切勿漏气，冷凝管流出液应用弯接管导至接收瓶中，余气应用橡皮管通往室外或水槽里。 4．减压系统应装有安全瓶。加压柱色谱时，层析柱及储液瓶机械性能要高，连接要牢，注意控制压力，以防炸裂。 5．使用易燃溶剂时，应在远离火源和通风的地方进行，启封易挥发溶剂瓶盖时，脸要避开瓶口，并慢慢启开，以防气体冲到脸上。 6．有毒、有腐蚀性的药品应妥善保管，操作后立即洗手，勿沾及五官及伤口。 7．使用电器设备及各种分析仪器时，要事先了解电路及操作规程。使用时，注意仪器和电线不要放在潮湿处，手湿不要接触电源。 8．欲将玻璃管插入塞中，可在塞孔涂些水或甘油等润滑剂，用布包住玻