乳化进样-火焰原子吸收光谱法测定清漆中钴和锌1实验-冶金分析.PDF

第 22 卷第 3 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 22 , No. 3 　　　　　　　　　　　　　　　　　 2002 年 6 月 Metallurgical Analysis 　　　　　　　　　　　　　　 J une , 2002 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2002 03 - 0021 - 03 乳化进样 - 火焰原子吸收光谱法测定清漆中钴和锌 刘立行 ,沈春玉 , 申艳萍 ,祝黎明 (抚顺石油学院应用化学系 ,辽宁抚顺 　113001) 摘 　要 :将乳化进样应用于火焰原子吸收光谱法 ,成功地测定了清漆中钴和锌 。将清漆样品配制成苯溶液 ,再用乳化剂 Tri tonX100 乳化成乳浊液 。在等体积的样品乳浊液及空白溶液中分别加入等量的琼脂溶液可配制成粘度一致的试液及参比 溶液 。对乳化剂的选择 、线性范围及检出限进行了考察 。用工作曲线法测定 ,测定结果的相对标准偏差小于3 7 % ,钴 、锌加 标回收率分别为 97 2 %～1047 % ,1019 %～1056 % 。方法简便 、准确 。 关键词 :乳化技术 ;火焰原子吸收光谱法 ;清漆 ;钴 ;锌 中图分类号 :O65731 　　　　文献标识码 :A 　　清漆中微量元素主要来 自添加的催干剂 ,催 4 0mA ;燃烧器高度 :3mm ;空气流量 :50L/ min ; 干剂能加速清漆基料中不饱和双键经空气氧化而 乙炔流量 :08L/ min 。 固化成膜 。常用的催干剂为钴 、铅 、锌等金属的环 13 　样品乳浊液的配制 烷酸盐或异辛酸盐 。通过测定清漆中这些微量元 准确称取 10g 左右清漆样品于干烧杯中 ,加 素可以判断催干剂的加入量 。涂料样品的预处理 入少量苯溶解 ,转入 50mL 容量瓶中 ,用少许苯分 ( 数次洗涤烧杯 , 以苯定容 ,摇匀 。醇酸清漆样品苯 方法通常是将样品在 105～120 ℃烘干 此操作约 ) [1 ] [2 ] 需一星期 ,研细 ,然后采用灰化法 或消化法 溶液为红色 , 聚氨酯清漆样品苯溶液为橙红色 。 处理 ,其缺点是耗时长 、污染环境 。本文将清漆样 准确吸取 500mL 样 品苯溶液于 25mL 比色管 品制成乳浊液 ,样品处理全过程只需十几分钟 ,方 中 ,加入 50mL TritonX100 溶液 , 以水定容 ,振 法简便 。文献[3～5 ] 用乳化技术 - 火焰原子光谱 动 1min 即可得稳定的乳 白色样品乳浊液 。另取 法测定了润滑油添加剂 、润滑油 、润滑脂中的一些 800mL 苯按上述方法配制成 50mL 空 白乳浊 微量元素 ,而用此法测定清漆中的微量元素尚未 液 。 见报道 。 14 　实验方法 采用工作 曲线法测定 。试液 : 取 5 个 25mL 1 　实验部分 容量瓶 ,分别加入 300mL 按 13 节所配制的样 11 　仪器和试剂