压制型含钪扩散阴极的制备与性能研究.PDF

压制型含钪扩散阴极的制备与性能研究 刘伟王金淑王亦曼鲁虹李莉莉王燕春 北京工业大学材料学院 100022 摘要：本文首次采用液一液掺杂方法制备了含有电子发射物质一活性盐的氧化钪掺杂钨粉，液一液掺杂方 法使氧化钪和活性盐分布更加均匀。通过粉末压制、烧结的工艺制备了相应的含有活性盐的压制型氧化 钪一钨基扩散阴极。对阴极的微观结构进行了研究，并对阴极的发射性能进行测试。实验结果表明，采 用溶胶凝胶掺杂和氢气二次还原法成功制备出氧化钪含量为5％，“41l”铝酸钡盐含量为10Wt％的掺杂 钨粉，并采用氢气二_次高温烧结制备出压制型阴极。对阴极的电子发射能力测试结果显示：这种压制型 含钪阴极发射性能优异， 850℃。时，五，达到50A／cⅢ2。 关键词：含钪扩散阴极液液掺杂 1背景 含钪扩散阴极由于其低温大电流特性受到了普遍的瞩目，是热阴极中唯一有可能达到 高功率微波器件电流密度要求的阴极。在各类型含钪扩散阴极中，混合基压制型阴极由于 其工艺简单，可重复性强成为研究重点。本实验室前期进行的混合基浸渍型含钪阴极研究， 通过改进粉末掺杂方法获得亚微米结构的扩散阴极，从而改善了sc及其氧化物的在阴极 中的均匀分布和扩散，在阴极发射性能、均匀性和工艺重复性方面取得了重大进展。当阴 极组织结构进一步细化，甚至达到纳米级时，所制备阴极的细微结构将更加有利于活性物 质的分布及扩散，但同时细小的孔道会影响浸渍型阴极的浸渍量，难以满足浸渍型阴极的 孔度和浸渍量。而压制型阴极直接将钪钨粉末和活性盐混合均匀，压制、烧结成阴极，没 有添加钡盐的困难，而且制作工艺简单，因此备受关注。为此本文研制新型压制型含钪扩 散阴极的制备工艺，期望获得发射性能优异的压制型阴极材料。 2实验 以可溶性的含sc、Ba、舢、Ca的金属盐类为原料，通过液液掺杂结合氢气还原工艺 制备出含Sc、Ba、Al、Ca均匀混合的掺杂钨粉，并通过压制和一次高温烧结制备出阴极 材料，并采用激光粒度分析仪、XI①、SEM分析了前驱粉末的粒度、阴极的成分和微观结 构，并测试了阴极的发射特性。 3结果 3．1样品粉末粒度分析 图1为还原后粉末的粒度分析，从结果可以看出：粉末的粒度都呈准正态分布，粒度 的分布范围窄，表明粉末粒度的分布均匀性很好，这对于形成孔度均匀的多孔体是十分有 利的。 ～ k 。1． ＼． 图1还原后粉末粒度分布曲线 385 3 2还原粉束的xRD分析 图2是在不同温度下还原后粉末的xRD分析，如图所示，w的三强峰非常明显．而 周同其他的峰强度较弱j这是由于粉末中各个成分所占的比例不同造成的．钨在粉末中占 的比重很大，而氧化钪和盐的含量很小。钨已被充分还原成单质，sc在还原粉中是以氧化 Ba和ca分别 钪的形式存在。同时．还原粉末中还含有有利于发射的活性物质s06wOm Ba2caw06，而Ba2won ℃b、1050℃。还原时生成物成分相同，可以说明这一点。另外．发现粉末随着还原温度的 升高，sc：O，谱峰变强，部分重叠谱峰变弱，表明生成sc203的数量有增加的趋势。 喜。)Ej 幽2小同处掠温厦粉末的XRD 3．3阴极的微观结构 图3是阴极表面和断口的sEM像，由图可知，钨颗粒形成孔道结构良好的钨骨架， 活性盐均匀分布在钨颗粒表面和颗粒间隙中，这种均匀分布的亚微米结构烧结体改善了 sc。如和活性盐在阴极中的均匀分布，有利于活性物质钡和钪在激活和工作期间的扩散和迁 移。从而提高阴极抗高温和抗离子轰击能力。 (a)表面 (b)断口 圈3阴极在不同烧结温度断usEM和EDAx图 3．4阴极发射性能测试 阴极在1150℃。