反相液相色谱法分离烷基苯磺酸钠同系物及其异构体.PDF

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　来稿摘登 第 3 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 380 反相液相色谱法分离烷基苯磺酸钠同系物及其异构体 姚元香　刘　霞 ( 中国科学院兰州化学物理研究所 ,兰州 730000) 1 　引 　　言 烷基苯磺酸钠表面活性剂广泛用于许多领域 ,传统的分析方法只能用于分类鉴别。现代分析技术包括气相色谱法 ( ) ( ) ( ) GC 、高效液相色谱法 HPLC 和毛细管电泳 CE 已广泛用于烷基苯磺酸钠的分离分析。由于烷基苯磺酸钠难以挥发 , GC 的应用受到限制 ,CE 未实现烷基苯磺酸钠异构体的分离 ,HPLC 具有可直接分析、分离模式多、检测方便等优点 ,广泛 用于烷基苯磺酸钠的分析。HPLC 已成功实现了烷基苯磺酸钠同系物分离,而对异构体的分离不完全 ,且报道不多。本 文采用 C18反相色谱柱、流动相中添加磷酸二氢钠电解质的液相色谱法探讨了烷基苯磺酸钠同系物及其异构体的分离分 析。 2 　实验部分 ( ) 2 . 1 　仪器与试剂 　LC4A 型高效液相色谱仪 日本岛津公司 ,Waters 481 型可变波长紫外检测器 ,直链癸烷基苯磺酸钠 ( ) ( ) ( ) ( ) ( C LAS 、十二烷基苯磺酸钠 C LAS 、十四烷基苯磺酸钠 C LAS 、十六烷基苯磺酸钠 C LAS 标准样品 新疆化学所 , 10 12 14 16 ) ( ) 纯度 ≥99. 5 % ,商品十二烷基苯磺酸钠 北京化学试剂公司 ,其它试剂均为分析纯 ,水为蒸馏水。 μ 2 . 2 　色谱条件 　色谱柱 :250 mm ×4. 6 mm ,填料 C18 ,粒度 5 m ,高压匀浆法装填。流动相 : 甲醇磷酸二氢钠水溶液。检 测波长 :UV 226 nm 。流速:1. 0 mL/ min 。灵敏度:0. 05A. U. F. S。 3 　结果与讨论 ( ) 3 . 1 　影响烷基苯磺酸钠保留的因素 　 1 流动相中甲醇含量的影响 　实验表明 ,烷基苯磺酸钠在反相色谱柱上的保留 行为取决于烷基链的长度 ,碳链是疏水性基团 ,碳链长的保留强 ;对同一种烷基苯磺酸钠 ,随着流动相中甲醇含量的增 ( ) 加 ,在色谱柱上的保留减弱 ;并且长碳链烷基苯磺酸钠保留减小得快。 2 流动相中电解质种类的影响 　流动相中电解 质影响烷基苯磺酸钠的保留行为主要取决于电解质的离子强度和阳离子。在流