可见异物及不溶性微粒检查法.PPT

谢 谢 大 家！ 谢 谢 大 家！ 新晋商理念。从97年开始振东就一直以名以清修、利以义制、绩以勤勉、汇通天下来奋斗。我们要让我们的产品汇通天下。 六、灯检法—记录 记录光照度； 检查供试品的数量； 异物存在情况； 标准依据； 检验人、日期； 复核人、日期； 结论。 七、灯检法—结果判定 1. 各类注射剂、眼用液体制剂 在静置一定时间后轻轻旋转时均不得检出烟雾状微粒柱，且不得检出金属屑、玻璃屑、长度或最大粒径超过2mm的纤维和块状物等明显可见异物。 微细可见异物（如点状物、2mm以下的短纤维和块状物等）如有检出，除另有规定外，应分别符合下列规定。 七、灯检法—结果判定 2. 注射用无菌粉末 5支（瓶）供试品中，均不得检出明显可见异物。 如检出微细可见异物，每支（瓶）供试品中检出微细可见异物的数量应符合下表的规定； 如仅有1支（瓶）不符合规定，另取10支（瓶）同法复试，均应符合规定； 如仍有1支（瓶）或以上供试品不符合下表的规定，判为不符合规定。 七、灯检法—结果判定 配带有专用溶剂的注射用无菌粉末，专用溶剂应符合相 应的溶液型注射液的规定。 类别 可见异物限度 化学药 ≤4个 生化药、抗生素和中药 ≥2g ≤10个 2g ≤8个 七、灯检法—结果判定 3. 无菌原料药 5份供试品中，均不得检出明显可见异物。 如检出微细可见异物，每份供试品中检出微细可见异物的数量应符合下表规定； 如仅有1份不符合规定，另取10份同法复试，均符合下表规定； 如仍有1份或以上供试品不符合下表的规定，判为不符合规定。 七、灯检法—结果判定 类别 可见异物限度 化学药 ≤2个 生化药、抗生素和中药 ≤5个 注：既可静脉用也可非静脉用的注射剂应执行静脉用注射剂的标准。 一、光散射法—简述 当一束单色激光照射溶液时，溶液中存在的不溶性物质使入射光发生散射，散射的能量与不溶性物质的数量和大小有关。 本方法通过对溶液中不溶性物质引起的光散射能量的测量，并与规定的阈值比较，以检查可以异物。 第二法 光散射法 二、光散射法—仪器装置 仪器由旋瓶装置、激光光源、图像采集器、数据处理系统和终端显示系统组成，并配有自动上瓶和下瓶装置。 三、光散射法—检测原理 供试品通过上瓶装置被送至旋瓶装置，旋瓶装置应能使供试品沿垂直中轴线高速旋转一定时间后迅速停止，同时激光光源发出的均匀激光束照射在供试品上； 当药液涡流基本消失，瓶内药液因惯性继续旋转，图像采集器在特定角度对旋转药液中悬浮的不溶性物质引起的散射光能量进行连续摄像，采集图像不少于75幅； 数据处理系统对采集的序列图像进行处理，然后根据预先设定的阈值自动判定超过一定大小的不溶性物质的有无，或在终端显示器上显示图像供人工判定，同时记录检测结果，指令下瓶装置自动分检合格与不合格供试品。 四、光散射法—仪器校准 仪器应具备自动校准功能，在检测供试品前须采用标准粒子进行校准。 除另有规定外，分别用粒径为40μm和60μm的标准粒子对仪器进行标定。根据标定结果得到曲线方程并计算出与粒径50μm相对应的检测像素值。 当把检测像素参数设定为与粒径50μm相对应的数值时，对60μm的标准粒子溶液测定3次，应均能检出。 五、光散射法—操作方法 除另有规定外，按第一法灯检法中溶液型注射液、注射用无菌粉末和无菌原料药项下要求取供试品规定数量或制备供试品溶液； 除去不透明标签，擦净容器外壁，置仪器上瓶装置上， 根据仪器的使用说明书选择适宜的测定参数，启动仪器，连续测定3次，记录结果。 凡仪器判定有1次不合格者，须用灯检法进一步确认。 用有色透明容器包装或供试品色泽较深等灯检法检查困难的品种不用灯检法复检。 六、光散射法—注意事项 1.供试品溶液应为目视透明溶液，安瓿上的印字在仪器旋瓶时如不脱落 并不影响测定结果。 2. 检测参数特别是取样视窗大小、旋瓶时间、静置时间等对测定结果影 响较大。 3. 本法不适用于易产生气泡且气泡不易消除的供试品，如高分子溶液。 六、光散射法—注意事项 一般情况下，取样视窗的左右边线和底线应与瓶体重合，上边线与液面的弯月面相切； 旋转时间的设置应能使液面漩涡到底，以能带动固体物质悬浮并消除气泡； 静置时间的设置应尽可能短，但不能短于液面漩涡平复的时间，以避免气泡干扰，同时也保证摄像启动时固体物质仍在转动； 嵌瓶松紧度参数与瓶底直径（mm）基本相同，可根据安瓿质量调整。如瓶体不平正，转动时瓶体摆动幅度较大，易产生气泡，此时应将嵌瓶松紧度调大以减小摆动，但同时应延长旋转时间，使漩涡仍能到底。 七、光散射法—结果判定 同灯检法 第二部分不溶性微粒检查法 不溶性微粒检查法：系在可见异物检查符合规定 后，用以检查静脉用注射剂（溶液型注射液、注射 用无菌粉末、注射用浓溶液）及供静脉注射用无菌 原料