固相萃取r高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量 - 环境监控与预警.PDF

第６卷　第４期 环境监控与预警 Ｖｏｌ．６，Ｎｏ．４ ２０１４年８月 ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇａｎｄＦｏｒｅｗａｒｎｉｎｇ Ａｕｇｕｓｔ２０１４ ·监测技术 · 固相萃取 －高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质 量控制指标研究 １ １ １ ２ 胡冠九 ，李娟 ，袁力 ，夏新 （１．国家环境保护地表水有机污染监测分析重点实验室，江苏省环境监测中心，江苏　南京　２１００３６； ２．中国环境监测总站，北京　１０００１２） 摘　要：采用固相萃取 －液相色谱法，通过统计全国多家实验室的测定数据，对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、 空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差５个质控指标 进行了研究，并给出了质控指标评价标准，提出在概率Ｐ和 均为０．９０时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在７．３％； γ 空白加标质量浓度为０．００５～２０ ｇ／Ｌ时，回收率的控制范围为６１％ ～１２５％；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在０．２～ μ ３．６ ｇ／Ｌ时，实际样品加标回收率控制范围为６６％ ～１０８％；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在３． μ ９％和８．９％。在概率Ｐ和 均为０．９５时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在 ８．３％；空白加标质量浓度为０．００５～２０ γ ｇ／Ｌ时，回收率的控制范围为４９％ ～１３７％；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在０．２～３．６ ｇ／Ｌ时，实际样品加标回收 μ μ 率控制范围为６０％ ～１１４％；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在５．２％ 和 １４．８％。 关键词：微囊藻毒素；质控指标；平行样相对偏差；空白回收率；样品回收率；空白加标回收率平行样相对偏差；样品加标 回收率平行样相对偏差 中图分类号：Ｘ８３２　　　　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　　　　文章编号：１６７４－６７３２（２０１４）０４－００１３－０４ ＲｅｓｅａｒｃｈｏｆＱｕａｌｉｔｙＣｏｎｔｒｏｌＩｎｄｅｘｆｏｒＭｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎｉｎＷａｔｅｒＤｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＳＰＥＨＰＬＣ １ １ １ ２ ＨＵＧｕａｎｊｉｕ，ＬＩＪｕａｎ，ＹＵＡＮＬｉ，ＸＩＡＸｉｎ （１．ＳｔａｔｅＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇａｎｄＡｎａｌｙｓｉｓｆｏｒＯｒｇａｎｉｃＰｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎＳｕｒｆａｃｅ Ｗａｔｅｒ，ＪｉａｎｇｓｕＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｎａｎｊｉｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ２１００３６，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｈｉｎａＮａｔｉｏｎａｌＥｎｖｉｒｏｎ ｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｂｅｉｊｉｎｇ，１０００１２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｉｖｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｉｎｄｅｘｏｆｍｉｃｒｏｃｙｓｔｉｎ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｒｅｌａｔｉｖｅｂｉａｓｏｆｄｕｐｌｉｃａｔｅｓ，ｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｂｌａｎｋｓｐｉｋｅｓａｍｐｌｅｓｐｉｋｅ，ｒｅｌａ ｔｉｖｅｂｉａｓｏｆｂｌａｎｋｓｐｉｋｅｄｕｐｌｉｃａｔｅｓａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｂｉａｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｐｉｋｅｄｕｐｌｉｃａｔｅｓ，ｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｂｙｅｖａｌｕａｔｉｎｇｄａｔａｃｏｌｌｅｃｔｅｄｆｒｏｍｍａｎｙ ｌａｂｓｎａｔｉｏｎａｌｗｉｄｅｌｙｕｓｉｎｇｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆＳＰＥＨＰＬＣ．Ｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｉｎｄｅｘｗｅｒｅｐｒｏｄｕｃｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｗｈｅｎｔｈｅｐｒｏｂａ ｂｉｌｉｔｙｏｆｂｏｔｈＰａｎｄ ｗｅｒｅ０．９０，ｔｈｅｍａｘｉｍｕｍｒｅｌａｔｉｖｅｂｉａｓｏｆｄｕｐｌｉｃａｔｅｓｓｈｏｕｌｄｂｅｗｉｔｈｉｎ７．３％；ｔｈｅｂｌａｎｋｒｅｃｏｖｅｒｙｓｈｏｕｌｄｂｅｗｉｔｈｉｎ γ ６１％ ～