坩埚尺寸对不同炭黑样品燃烧的影响-德国耐驰.PDF

  坩埚尺寸对不同炭黑样品燃烧的影响  编译：刘珊 耐驰仪器公司应用实验室 简介 热重分析法（TGA ）十分适合研究燃烧过程。通过热重分析，能够快速得到大多数固体燃料的热稳 定性、反应温度和燃烧动力学，还能够定量分析燃烧过程中的质量损失和不可燃的无机灰分含量。相比 于其他反应，如分解、脱水或者溶剂挥发，燃烧属于气-固反应。因此，除了所有传统的测量参数如样品 质量、升温速率以及吹扫气流量必须保持一致，测量结果还受样品表面积、氧气浓度和坩埚尺寸的影响， 这些因素都会影响固体和反应气氛的接触。 为了研究这个问题，本文在其他条件相同的情况下，使用不同几何尺寸的坩埚在NETZSCH STA 上 进行了一系列的测试。 图1 和图3 显示了不同种类的坩埚，图2 是带孔DTA 坩埚的放大图[1]。 图1、Al2O3 坩埚种类（从左至右）：平台，短DTA 坩埚，标准坩埚，带孔DTA 坩埚，MiniDTA 坩埚 图2 、带孔DTA 坩埚 测试所用的样品为各种炭黑标准品，如NIST 2975 、Printex 90 、活性炭以及碳球，碳球样品为无机 结构，直径约为1-2mm，粉末样品的平均粒径约为20-50nm 。 结果 使用图 1 中的坩埚对NIST 2975 炭黑样品进行测试，坩埚尺寸见表1，样品填充程度（样品质量相 同）见图3 。 ‐ 17 ‐      图3、坩埚种类，前视图（上图），俯视图（下图） 表 1、图1 中的坩埚尺寸 尺寸 平台 短-DTA 坩埚 DTA 坩埚 DTA 坩埚带孔 Mini DTA 坩埚* 外径 10 8 8 8 5 内径 10 6 6 6 4 *只用于比较，该坩埚不属于耐驰配件 使用氧气作为吹扫气，通过燃烧温度和燃烧速率（DTG 曲线）便能够区分不同坩埚测试结果的微小 差异（图4 ）。 如果吹扫气中氧气浓度从20% （图5 ）降低至5% （图6 ），由坩埚尺寸带来的影响越发显著。使用 带孔DTA 坩埚和平台测试，样品与反应气氛的接触更充分，反应温度相对较低（DTG 峰值温度较低）。 固体样品和反应气氛的接触面积越小，反应温度向高温漂移的倾向性越大，且反应速率降低（DTG 曲线）。 当氮气浓度与氧气浓度比例为95:5 时，带孔DTA 坩埚测试的反应速率几乎和平台坩埚测试的一样。 从反应过程上看，带孔DTA 坩埚（图 2 ）与短DTA 坩埚的测试结果和平台坩埚最接近，但这两种坩埚 使用起来比平台更为便捷。 图4 、100%氧气浓度下NIST 2975 样品的TGA-DTG 结果 ‐ 18 ‐