实验一氯化钠的提纯-PM1933.PDF

实验一 氯化钠的提纯 一、实验目的 1．掌握提纯NaCl 的原理和方法。 2 ．学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。 3 ．了解Ca2+ 、Mg2+ 、SO42-等离子的定性鉴定。 二、实验原理 化学试剂或医药用的 NaCl 都是以粗食盐为原料提纯的，粗食盐中含有 Ca2+ 、Mg2+ 、K+ 和 SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶性杂质。选择适当的试剂可使 Ca2+ 、Mg2+ 、SO42-等离子 生成难溶盐沉淀而除去，一般先在食盐溶液中加 BaCl2 溶液，除去 SO42-离子： Ba2+ + SO 2- = BaSO ↓ 4 4 然后再在溶液中加 Na CO 溶液，除 Ca2+ 、Mg2+和过量的 Ba2+ ： 2 3 Ca2+ + CO32- = CaCO3 ↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3 ↓ 2+ - 2- 2Mg + 2OH + CO = Mg (OH) CO ↓ 3 2 2 3 + 过量的Na CO 溶液用 HCl 中和，粗食盐中的K 仍留在溶液中。由于 KCl 溶解度比NaCl 2 3 大，而且粗食盐中含量少，所以在蒸发和浓缩食盐溶液时，NaCl 先结晶出来，而 KCl 仍留 在溶液中。 三、器材和药品 1．器材 电磁加热搅拌器，循环水泵，抽滤瓶，布氏漏斗，普通漏斗，烧杯，蒸发皿，台秤，滤 纸，pH 试纸。 2 ．药品 NaCl(粗) ，H SO (3mol ·L- 1) ，Na CO (饱和溶液) ，HCl(2mol ·L- 1) ，(NH ) C O (饱和溶 2 4 2 3 4 2 2 4 液) ，BaCl (1mol ·L-1) ， NaOH(6mol ·L-1) ，HAc(2mol ·L-1) ，镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚) 。 2 四、实验方法 一、NaCl 的提纯 1．粗盐溶解 称取 8.0g 粗食盐于 100mL 烧杯中，加入 30mL 水，用酒精灯加热搅拌使其溶解。 2 ．除 SO42- 加热溶液至沸，边搅拌边滴加 1mol ·L- 1 BaCl2 溶液约 2mL，继续加热 5min，使沉淀颗 粒长大易于沉降。 3 ．检查 SO42-是否除尽 将酒精灯移开，待沉降后取少量上清液加几滴 2mol ·L-1 HCl ，再加几滴 1mol ·L-1 BaCl2 溶液，如有混浊，表示 SO42- 尚未除尽，需再加BaCl2 溶液直至完全除尽 SO42- 。 4 ．除Ca2+ 、Mg2+和过量的 Ba2+ 将上面溶液加热至沸，边搅拌边滴加 3mL1mol ·L-1 Na CO 溶液和 2mol ·L-1 NaOH ， 2 3 至滴入 Na CO 溶液不生成沉淀为止，再多加 0.5mL Na CO 溶液，静置。 2 3