水热法合成硅孔雀石的研究.doc

水热法合成硅孔雀石的研究 赵娟，刘云清，刘常青，戴宽 （中南大学 化学化工学院，长沙 410083） 摘要：以硅酸钠溶液和硝酸铜溶液为，采用水热合成法合成硅孔雀石，考察了制备前驱体时反应物滴加顺序、反应温度水热结晶温度、反应时间和矿化剂等因素对硅孔雀石合成的影响，采用红外、XRD、化学分析等手段对产物进行表征。结果表明，在硅酸钠溶液滴入硝酸铜溶液，反应温度为35 ℃，时间4 h加入40 m0.1 mol/L的Na2SiO3和20 m0.1 mol/L的NaOH混合液为矿化剂，水热反应温度120 ℃，时间6 h的条件下得到了纯度较高的天蓝色硅孔雀石。 关键词：硅孔雀石；水热合成；因素；表征Hydrothermal Synthesis of Chrysocolla ZHAO Juan, LIU Yun-qing, LIU Chang-qing, DAI Kuan (School of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China) Abstract: Chrysocolla was prepared by hydrothermal synthesis method with sodium silicate solution and copper nitrate solution as reactants. The effects of dropping order of reactants, stirring reaction temperature, temperature and time of hydrothermal reaction, and mineralizer on synthesis were investigated. The products were characterized by IR, XRD and chemical analysis. The results show that high-purity sky-blue chrysocolla is prepared under the following conditions including sodium silicate solution dropped into copper nitrate solution, stirring reaction temperature of 35 ℃, stirring reaction time of 4 h, dosage of mineralizer of 0.1 mol/L Na2SiO3 of 40 mL and 0.1 mol/L NaOH of 20 mL, hydrothermal reaction temperature of 120 ℃, and hydrothermal reaction time of 6 h. Keywords: chrysocolla; hydrothermal synthesis; factors; characterization 目前，我国氧化铜资源约占铜资源的25%[1]。在高品位易选冶硫化铜矿日渐衰竭的情况下，氧化铜矿的开发利用已引起高度重视。常见氧化铜矿有孔雀石、蓝铜矿、赤铜矿、硅孔雀石等[2]。硅孔雀石是氧化铜矿储量中主要的含铜矿物[3]，由于自然界中的硅孔雀石多短脉或团块分散于岩石中[2]，可用于化学研究的高纯硅孔雀石很少，无法对其进行化学热力学、化学动力学的深入研究，致使硅孔雀石一直以来难以被浮选和浸出，常被作为尾矿、废矿而弃之，对日渐贫乏的铜矿资源来说是一项巨大的浪费。因此，为研究硅孔雀石的化学热力学性质，首先必须合成高纯度的硅孔雀石。 硅孔雀石的合成方法主要有利用SiO2铜盐溶液原料的水热合成法和非水热合成法。T Toupance[4-5]曾先后用非均相水热合成法和非水热合成法得到硅孔雀石，成分不均匀且纯度比较低，主要用于催化剂。本文结合水热结晶学中矿化剂原理和原位结晶机制[6]，以Na2SiO3溶液和Cu(NO3)2溶液为原料并加入碱性溶液作矿化剂水热合成法高纯度硅孔雀石。 1 试验1.1 试剂和仪器 试剂：0.08 mol/L的Cu(NO3)2和0.05 mol/L的Na2SiO3，矿化剂：0.1 mol/L的Na2SiO3和0.1 mol/L NaOH的碱性混合溶液、醋酸铵晶体。 仪器：DF-101S 集热式恒温加热磁力搅器、100 m聚四氟乙烯内衬水热反应釜、D8 X射线衍射仪、NICOLET-6700傅立叶红外光谱仪。 1.2 试验步骤 将Cu(NO3)2溶液滴入Na2SiO3溶液，并加少量矿化剂，在一定温