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清降片QingjiangPian
清降片
Qingjiang Pian
【处方】蚕砂 21g 大黄 21g 青黛 10g 玄参21g
皂角子 21g 赤芍 21g 板蓝根 21g 麦冬21g
连翘 21g 牡丹皮14g 地黄 21g 甘草 7g
白茅根 21g 金银花 21g 薄荷脑 0.052g 川贝母 3g
【制法】以上十六味,蚕砂、大黄、青黛、川贝母粉碎成细粉,过筛;玄参、皂角
子用80%乙醇提取二次,每次1.5 小时,合并乙醇提取液,浓缩成稠膏,相对密度为1.30~
1.35 (60℃)。白茅根、金银花加水煎煮二次,第一次30 分钟,第二次15 分钟;赤芍、
板蓝根、麦冬、连翘 、牡丹皮、地黄、甘草加水煎煮二次,每次1.5 小时,滤过,合并
滤液,浓缩至相对密度为 1.30~1.40 (60℃)的稠膏,与上述醇提稠膏合并,加入蚕砂
等细粉及辅料适量,混匀,制粒,干燥,放冷,加入薄荷脑,混匀,压制成1000 片 (小
片)或500 片,包薄膜衣,即得。
【性状】本品为薄膜衣片,除去包衣后为绿褐色;味苦。
【鉴别】(1)取本品10 片(小片20 片),除去包衣,研细,加石油醚(30~60℃)
50ml,超声处理45 分钟,滤过,弃去滤液,药渣挥去溶剂,加三氯甲烷50ml,超声处
理45 分钟,滤过,药渣备用,滤液浓缩至约2ml ,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、
靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每 1ml 含靛蓝1mg 和靛玉红0.5 mg 的混合溶液,作为
对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液2~5μl、对照品溶液5μl,
分别点于同一硅胶G 薄层板上,以甲苯-三氯甲烷-丙酮(5:4:1 )为展开剂,展开,取出,
晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2 )取【鉴别】(1)项下的备用药渣,挥去溶剂,加甲醇45ml ,超声处理45 分
钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml 使溶解,离心,取上清液,通过D101 型大孔吸附
树脂柱(柱内径为1.5cm,柱高为16 cm),先后分别用30%乙醇和70% 乙醇各60ml 洗
脱,收集70%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取连翘
苷对照品,加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)
试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照品溶液5μl,分别点于同一高效硅胶G 薄层板上,
以三氯甲烷- 甲醇-无水甲酸(17: 2:1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛
硫酸溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置
1
上,显相同颜色的斑点。
(3 )取本品10 片(小片20 片),除去包衣,研细,加石油醚(30~60℃)50ml ,超
声处理45 分钟,滤过,弃去滤液,药渣挥干溶剂,加三氯甲烷 50ml,超声处理45 分
钟,滤过,弃去滤液,药渣挥干溶剂,加甲醇 40ml ,加热回流 1 小时,滤过,滤液蒸
干,残渣加水20ml 使溶解,加在聚酰胺柱(80~100 目,3g,内径为1.5cm,用水50ml
预洗)上,先用水60ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干(再用乙醇 100ml 洗脱,收集洗脱液,
备用),残渣加甲醇 2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每
1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液
5~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯- 甲醇-
甲酸(40:5:10:0.2 )为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃
加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑
点。
(4 )取【鉴别】(3 )项下的备用洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml 使溶解,作为供
试品溶液。另取甘草对照药材 1g,加甲醇30ml,加热回流1 小时,滤过,滤液蒸干,
残渣加水10ml 使溶解,
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