药剂学实验指导——维生素C注射液稳定性实验.doc

实验二十五 维生素C注射液稳定性实验 实训目的 了解使用化学动力学方法进行注射剂稳定性预测的原理 掌握使用恒温加速试验法进行维生素C注射液有效期预测的方法 实训器材 药品 维生素C注射液（2ml∶0.25g）、0.1mol·L-1碘液、丙酮、稀醋酸、淀粉指示剂等。 器材 恒温水浴箱、碘量瓶、移液管、滴定管等。 实训指导 维生素C注射液有效期的预测 1． （1）在不同温度的恒温水浴箱中分置用纱布裹好的维生素C注射液（2ml∶0.25g）。 （2）当注射液与水浴温度相同时，立即取样5支安瓿（设为零时间样品）并计时，然后根据规定间隔时间取样，用冰浴冷却后，立即测定或存于冰箱待测。 （3）试验温度为和取样时间分别是：70℃的0、24、48、72、96h，80℃的0、12、24、36、48h，90℃的0、6、12、18、24h，100℃的0、3、6、9、12h。 （4）含量测定 把每次取样的5支安瓿维生素C注射液混合均匀，精密量取1ml置100ml碘量瓶中，加15ml蒸馏水和2ml丙酮，摇匀并放置5min后，加4ml稀醋酸和1ml淀粉指示液，用0.1mol/L碘液滴定至溶液显蓝色并保持30秒不褪。记录每次测定时碘液所消耗的毫升数V。（0.1 mol/L碘液每1ml相当于8.806mg的维生素C）。 （5）结果计算 计算相对浓度： （式25-1） 计算反应速度常数K：图：计算将各实验温度K值的对数，并以lgK为纵坐标，以（）×103为横坐标作图。 求回归方程：lgK=－+ lgA，用lgK对（）×103求回归直线方程，并由斜率求得反应活化能E，由截距求得频率因子A。 求有效期：t1/2= 和t0.9= ，则可计算出维生素C注射液在室温（25℃）时的降解半衰期和有效期。 将结果填入表表中。．-1 维生素C注射液稳定性试验数据 温度（℃） 取样时间（h） 体积V（ml） 浓度C（％） lgC K（h－1） 70 0 24 48 72 96 80 0 12 24 36 48 90 0 6 12 18 24 100 0 3 6 9 12 表25-2 维生素C注射液稳定性试验的有效期计算 T（绝对温度，K） 343 353 363 373 （）×103 lgK lgK对（）×103回归方程 K25℃ t1/2 t0.9 实训讨论 姓名: 学号: 实验日期: 气温: ℃ 2