HPLC法测定氯霉素滴眼液含量不确定度分析.doc

HPLC法测定氯霉素滴眼液含量不确定度分析 　　[摘要] 目的 建立HPLC 法测定氯霉素滴眼液含量的不确定度分析的一般方法。 方法 建立计算氯霉素滴眼液含量的不确定度的数学模型， 找出影响不确定度的因素， 并对各个不确定度分量进行评估。 结果 计算各变量的不确定度分量，最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。含量测定的标准不确定度为0.522%，扩展不确定度为1.0%。含量测定结果表示为（94.64±1.0）%，包含因子k=2。 结论 建立的不确定度评估方法适用于对HPLC 法测定的氯霉素滴眼液含量进行不?_定度分析 [关键词] 测量不确定；氯霉素滴眼液；HPLC [中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616（2017）05-31-04 [Abstract] Objective To establish the general method of determination of chloramphenicol eye drops by HPLC. Methods A mathematical model for calculating the uncertainty of chloramphenicol eye drops content was established. Factors affecting uncertainty was selected. The uncertainty components were evaluated. Results The uncertainty components of each variable were calculated， and the extended uncertainty and confidence level were given. The standard uncertainty of measurement was 0.522%， and the expanded uncertainty was about 1%. The results were expressed as （94.64±1）%， including factor k = 2. Conclusion The method of uncertainty evaluation is suitable for the determination of the content of Chloramphenicol Eye Drops by HPLC. [Key words] Measurement uncertainty； Chloramphenicol eye drops； HPLC 近年来广东省省级及以上食品药品检验实验室均开展了大量的测量不确定度评定工作，但地方市级食品药品检验检测室则对测量不确定度评定工作了解不多。笔者结合日常药品检验的实际工作，对监督抽样中重点关注品种氯霉素滴眼液的含量测定进行不确定分析。食品药品检验的结论取决于测量所得到的数据或量值（测得值），显然测得值的质量优劣或可信程度至关重要。其评价指标就是测量不确定度[1]，本文根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1-2012）和《化学分析测量不确定度评定》（JJF1135-2005）中的有关规定[2-3] ，对《中国药典》2010年版氯霉素滴眼液中HPLC法测定氯霉素含量的不确定度进行分析，初步建立了适用于评估氯霉素滴眼液含量测定的不确定度方法，以控制测量结果的有效性和适宜性 1 仪器与试药 日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪；METTLER AG135电子分析天平；氯霉素滴眼液（规格8mL：25mg， 广东宏盈科技有限公司，批号 氯霉素对照品（由中国食品药品检定研究院提供，批号：130555-201203。含量：99.8%） 2 方法与结果 照《中国药典》2010年版氯霉素滴眼液项下含量测定方法[4]进行试验，规定本品含氯霉素（C11H12Cl2N2O5）应为标示量的90.0%～120.0% 2.1 色谱条件 色谱柱：Inertsil ODS-3（5μm 4.6mm×250mm）；流动相A为含0.01mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000mL，再加三乙胺5mL，混匀，用磷酸调节pH值至2.5）；流动相B为甲醇，按下表进行线性梯度洗脱；流速为1.0mL/min；柱温为 30℃； 进样量为10μL；检测波长为277nm 2.2 溶液制备 2.2.1 供试品溶液（2份） 取供试品5支混匀，精密量取2mL，置50ml量瓶中