2，4-二氯-5-氟苯甲酸及2，4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯的全合成.pdfVIP

有机氟工业 2007年第4期 Organo—Fluorine Industry ·l3· 2，4一二氯一5一氟苯甲酸及 F 2，4一二氯一5一氟苯甲酰乙酸乙酯的全合成 。 李壮 吴成岩 (1．辽宁省阜新市化工三厂辽宁阜新123002；2．辽宁省朝阳市双塔区人事代理中心辽宁朝阳122000) 摘 要：以苯胺为原料，先重氮化合成氟苯，然后硝化得到2，4一二硝基氟苯，取代得到2，4一二氯氟苯，再通过傅一克反 FF № FF 应得到2，4一二氯一5一氟苯乙酮，对2，4一二氯一5一氟苯乙酮深加工，分别得到2，4一二氯一5一氟苯甲酸和2，4一二氯一5 一 氟苯甲酰乙酸乙酯。 关键词：2，4一二氯一5一氟苯甲酸；2，4一二氯一5一氟苯甲酰乙酸乙酯；2，4一二氯氟苯乙酮；合成 2，4一二氯一5一氟苯乙酮是重要的化学、医药 2 实验部分 中间体，有广泛的用途，本文以价格低廉的原料苯胺 本文所用试剂均为化学纯试剂。 为起始原料全合成了该中间体，并对其进行深加工， 得到了2，4一二氯一5一氟苯甲酸和2，4一二氯一5 1)氟苯的制备 一 氟苯甲酰乙酸乙酯，总收率分别达到28％和 向反应器(容器材质：特种钢)中加入苯胺25 33％，211艺简单易操作。 g，降温至0℃，通人无水氟化氢气体至饱和，降温至 一 2O℃，加人20 g固体亚硝酸钠，保持一2O℃大约 1 路线图 90 min，升温至一l5℃反应30 min，升温至0℃反应 30 min，然后升至lO℃热解30 min，最后将反应混 合物进行水蒸汽蒸馏，分出油层，得产品l4．7 g，收 率57％。 N0， 2)2，4一二硝基氟苯的制备 向100 mL单口烧瓶中，在磁力搅拌下，加入 l4．7 g氟苯，加热至55℃，滴加混酸(98％浓硫酸 - 95％硝酸=33 mL：15 mL)，约20 min加完，保温2 h，升温至95℃，反应5 h，将反应混合物导人冰水 中，调pH值到中性，分出油层得到2，4一二硝基氟 苯27．3 g，收率95％。 3)2，4一二氯一5一氟苯的制备 向带有蒸馏装置的三口烧瓶中，加入27．3 g 2，4 Na